建立了鲫鱼肌肉中残留的辛硫磷的基质固相分散-高效液相色谱-二极管阵列检测(MSPD-HPLC-DAD)的分析方法.通过优化样品处理条件,确定选取 0.50 g 鲫鱼肌肉样品与 1.5 g 弗罗里硅土、 0.5 g 无水硫酸钠混合研磨,并采用丙酮-正己烷溶液(体积比为40∶60)为洗脱剂,洗脱剂用量为25 mL.优选的最佳色谱条件为:ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(体积比为50∶50),流速0.6 mL/min,检测波长270 nm,进样量为20 μL.在上述条件下,辛硫磷质量浓度在0.01～10 mg/L 范围内与响应信号呈良好的线性关系(r2=0.999 4),检出限为3.3 μg/kg;相对标准偏差为1.1% ～6.3% (n=7);3个添加水平(0.05,0.1,1 mg/kg)下得到的回收率为88% ～112% .该方法操作简单,耗时少,精密度高,符合农残分析的要求.
参考文献
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