建立了一种利用高效液相色谱-双通道原子荧光检测联用同时进行砷和硒形态分析的方法.以10 mmol/L NH4H2PO4溶液(pH 5.6)(添加2.5%(体积分数)的甲醇)为流动相,在12 min内同时分离了三价砷(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(As(Ⅴ))、硒代胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)和四价硒[Se(Ⅳ)]等化合物.As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)、SeCys、SeMet和Se(Ⅳ)的检出限分别为1,3,2,3,4,18和3 μg/L (进样量为200 μL),5次测定的相对标准偏差为1.9% ～6.1%(As 100 μg/L , Se 300 μg/L ).应用该方法对人体尿样及硒酵母片中砷和硒的形态进行了分析,目标物在尿样中的加标回收率为83% ～108% ,在硒酵母片中的加标回收率为88% ～105% .实验结果表明,该方法可用于尿样及药品中砷和硒形态的日常分析.该方法减少了样品的分析时间和试剂用量,降低了工作强度,提高了工作效率.
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