合成聚对苯二甲酸丙二醇酯负载型催化剂钛酸四丁酯/纳米二氧化硅的制备

应用化学, 2013, 30(1): 32-37. doi: 10.3724/SP.J.1095.2013.20037

合成聚对苯二甲酸丙二醇酯负载型催化剂钛酸四丁酯/纳米二氧化硅的制备

叶冲 ^1, , 姜敏 ^2, , 张强 ^3, , 刘茜 ^4, , 周光远 ^5,

1.长春工业大学化学工程学院长春130022

2.中国科学院长春应用化学研究所,中国科学院生态环境高分子材料重点实验室长春,130022

3.中国科学院长春应用化学研究所,中国科学院生态环境高分子材料重点实验室长春,130022

4.长春工业大学化学工程学院长春130022

5.中国科学院长春应用化学研究所,中国科学院生态环境高分子材料重点实验室长春130022;常州储能材料与器件研究院常州213002

基金项目: 国家自然科学基金委员会青年科学基金(51103152)

关键词：纳米二氧化硅 , 钛酸四丁酯/纳米二氧化硅负载型催化剂 , 浸渍法 , 聚对苯二甲酸丙二醇酯

Preparation of n-Butyl Titantate/Nano Silicon Oxide Catalyst for Synthesis of Poly (trimethylene terephthalate)

以钛酸酯偶联剂(TMC-201)为改性剂,采用超声波分散方法对亲水性纳米二氧化硅(nano-SiO2)进行了表面改性.采用浸渍法将钛酯四丁酯(Ti(OC4H9)4)负载于表面改性的nano-SiO2上,制备了纳米级Ti(OC4H9)4/nano-SiO2负载型催化剂.考察了偶联剂用量、温度、时间对纳米SiO2表面改性的影响,研究了负载时间、负载温度和Ti(OC4H9)4用量对表面改性后纳米SiO2负载Ti(OC4H9)4的影响.结果表明,当TMC-201质量分数为35％、反应温度为90℃、反应时间为3.5h时,纳米SiO2粒子表面接枝的偶联剂量最大；在室温下,负载48 h,Ti(OC4 H9)4用量为表面改性纳米SiO2量的1/2时得到的Ti(OC4H9) 4/nano-SiO2负载型催化剂负载Ti(OC4H9)4量最大；运用ICP-AES、FESEM等测试技术对修饰后的纳米SiO2及Ti(OC4H9) 4/nano-SiO2负载型催化剂进行了表征；将Ti(OC4H9) 4/nano-SiO2负载型催化剂用于聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)聚酯合成的结果表明,与均相Ti(OC4H9)4催化剂相比,Ti(OC4H9) 4/nano-SiO2负载型催化剂催化合成PTT聚酯过程中酯化时间177 min,与均相催化剂催化酯化时间相近,在缩聚2h后得到PTT的特性粘度高达1.05,证明该负载型催化剂具有高的催化活性,既可催化酯化反应又可催化缩聚反应.

参考文献

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