建立了一种贝类组织中原多甲藻酸(azaspiracid,AZA)贝类毒素主要成分AZA1的高效液相色谱-串联质谱检测方法.本方法采用甲醇-水(80:20,v/v)溶液对贝类组织中AZA1进行提取,并用MAX阴离子交换固相萃取(SPE)柱富集净化,使用Atlantis dC18(150 mm×4.6 mm,5.0 μm)色谱柱分离,以含有50 mmol/L 甲酸和2 mmol/L 甲酸铵的乙腈-水溶液(80:20,v/v)为流动相进行等度洗脱,质谱采用选择反应监测(SRM)模式.AZA1在5 min内获得完全分离,且在48.85~2 442 ng/L 范围内线性良好,相关系数为0.998 1.该方法检出限(S/N=3)为11.00 pg/g,添加水平为36.64、73.27、146.54 pg/g时的平均回收率为75.8% ~82.5%(n=6),相对标准偏差小于10%.利用该方法对采自大连、青岛、广州水产品市场上的112个贝类样品进行了分析,发现采自大连和广州的部分贝类样品中含有AZA1.结果表明,该方法具有简单、快速、灵敏度高等特点,能充分满足贝类中AZA1检测的要求.
参考文献
[1] | James K J,Moroney C,Roden C,et al.Toxicon,2003,41:145 |
[2] | James K J,Lehane M,Moroney C,et al.Food Addit Contam,2002,19(6):555 |
[3] | Toyofuku H.Mar Pollut Bull,2006,52:1735 |
[4] | European Commission.Commission Decision 2002/225/EC.Off J Eur Comm,2002:62 |
[5] | Wang Y,Teng L.Ecologic Science (王艳,腾琳.生态科学),2006,25(2):131 |
[6] | Wang Z H,Chen J F,Xu N,et al.Oceanologia et Limnologia Sinica (王朝晖,陈菊芳,徐宁,等.海洋与湖沼),2005,36(2):186 |
[7] | Fu Y H,Wang Z H,Kang W,et al.Journal of Jinan University (付永虎,王朝晖,康伟,等.暨南大学学报),2009,30(1):106 |
[8] | Turrell E A,Stobo L.Toxicon,2007,50:442 |
[9] | James K J,Sierra M D,Lehane M,et al.Toxicon,2003,41:277 |
[10] | Lehane M,Magdalena A B,Moroney C,et al.J Chromatogr A,2002,950:139 |
[11] | Hess P,Nguyen L,Aasen J,et al.Toxicon,2005,46:62 |
[12] | Lehane M,Sáez M J F,Magdalena A B,et al.J Chromatogr A,2004,1024:63 |
[13] | Vale P,Bire R,Hess P.Toxicon,2008,51:1449 |
[14] | Nzoughet K J,Hamilton J T G,Floyd S D,et al.Toxicon,2008,51:1255 |
[15] | Torgersen T,Bremnes N B,Rundberget T,et al.Toxicon,2008,51:93 |
[16] | Krock B,Tillmann U,John U,et al.Anal Bioanal Chem,2008,392:797 |
[17] | Vale P,Sampayo M A M.Toxicon,2002,40:33 |
[18] | Vale P.Toxicon,2004,44:943 |
[19] | Moroney C,Lehane M,Magdalena A B,et al.J Chromatogr A,2002,963:353 |
[20] | Gerssen A,McElhinney M A,Mulder P P J,et al.Anal Bioanal Chem,2009,394:1213 |
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