碘离子和硫氰酸根的含量是奶粉质量检测的重要项目,但由于奶粉基体复杂,色谱分析中容易产生干扰.本文使用一种带有疏水性烷基链和弱阴离子交换官能团的混合分离模式色谱柱Acclaim Mixed-Mode WAX-1,成功实现了碘离子、硫氰酸根与样品中干扰峰的基线分离,并用紫外检测器进行了检测.实验中将奶粉样品溶于水后,用乙腈沉淀蛋白,并通过OnGuard RP前处理柱除去对色谱柱有污染的有机物质.所用淋洗液为乙腈-100 mmol/L 磷酸盐缓冲液(pH 6)-水(体积比为45:5:50),紫外检测波长为226 nm.该方法对碘离子和硫氰酸根的检出限分别为4.6 μg/L 和13.8 μg/L,0.2 mg/L标准溶液峰面积的相对标准偏差分别为1.2%(n=6)和1.7%(n=6).该分析方法准确可靠,线性范围宽,检出限较低,为乳制品质量检测提供了可行方法.
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