同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定土壤中的指示性毒杀芬

色谱 , 2010, 28(5): 456-459. doi: 10.3724/SP.J.1123.2010.00456

同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定土壤中的指示性毒杀芬

张兵 ^1, , 吴嘉嘉 ^2, , 刘国瑞 ^3, , 高丽荣 ^4, , 郑明辉 ^5,

1.中国科学院生态环境研究中心,北京,100085

2.中国科学院生态环境研究中心,北京,100085

3.中国科学院生态环境研究中心,北京,100085

4.中国科学院生态环境研究中心,北京,100085

5.中国科学院生态环境研究中心,北京,100085

基金项目: 环保公益性行业科研专项项目(200909096) 中国科学院知识创新工程重要方向项目(KZCX2-YW-JS406)

关键词：同位素稀释法 , 气相色谱 , 串联质谱 , 指示性毒杀芬 , 土壤

Determination of indicator toxaphene in soil by isotope dilution-gas chromatography-tandem mass spectrometry

建立了土壤样品中指示性毒杀芬Parlar No.26 (P26)、Parlar No.50 (P50)和Parlar No.62 (P62)的同位素稀释-气相色谱-串联质谱(ID-GC-MS/MS)的分析方法.土壤样品使用压力溶剂萃取装置(PLE)提取,以丙酮-正己烷(1∶1, v/v)混合溶液为提取溶剂;提取液依次经由多层酸性硅胶柱和活化硅胶柱净化;洗脱液经氮吹浓缩至20 μL后,利用GC-MS/MS的多反应监测(MRM)模式进行定性和定量.结果表明本方法可对样品中的P26、P50和P62进行分析,相对标准偏差(RSD)小于11%,回收率可以达到55%～110%;P26、P50和P62的仪器检出限分别为3.0、3.0和6.0 pg.将该方法用于某地区农田表层土壤中3种指示性毒杀芬的检测,其中P26的含量为0.17 ng/g、P50为0.08 ng/g、P62为0.09 ng/g.此方法适用于土壤样品中指示性毒杀芬的分析.

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