固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测粮食及其制品中的玉米赤霉烯酮类真菌毒素

色谱 , 2010, 28(6): 601-607. doi: 10.3724/SP.J.1123.2010.00601

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测粮食及其制品中的玉米赤霉烯酮类真菌毒素

孟娟 ^1, , 张晶 ^2, , 张楠 ^3, , 施嘉琛 ^4, , 邵兵 ^5,

1.北京市疾病预防控制中心,北京,100013

2.北京市疾病预防控制中心,北京,100013

3.北京市疾病预防控制中心,北京,100013

4.北京市疾病预防控制中心,北京,100013

5.北京市疾病预防控制中心,北京,100013

基金项目: 国家质量监督检验检疫总局公益性行业科研专项(200910278-02)

关键词：固相萃取 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 玉米赤霉烯酮 , 真菌毒素 , 粮食 , 粮食制品

Determination of zearalenone and related mycotoxins in grain and its products by solid-phase extraction coupled with ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

建立了粮食及其制品中6种玉米赤霉烯酮类物质(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品用84%(体积分数)乙腈水溶液提取,通过ENVI-Carb石墨化炭黑(GCB)固相萃取柱进行富集净化,用6 mL二氯甲烷-甲醇(7∶3, v/v)溶液洗脱,采用UPLC-MS/MS进行测定.在ACQUITY UPLCTM BEH C18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为水和乙腈;质谱采集模式为电喷雾负离子多反应监测模式.以α-玉米赤霉烯酮-d4为内标,6种目标物的线性范围为0.1～50 μg/L,相关系数(R2)大于0.99,检出限为0.1～0.2 μg/kg, 3个不同水平的加标平均回收率为79.9% ～104.0% ,相对标准偏差不大于10% .应用该方法对北京市的粮食及相关产品进行了分析,结果发现玉米赤霉烯酮的检出率最高,含量为0.42～220.7 μg/kg;此外还检出了α-和β-玉米赤霉烯醇.该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,符合食品样品中痕量污染物的检测要求.

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