程序升温大体积进样气相色谱-负化学离子源质谱法测定白菜和苹果中103种农药残留

色谱 , 2010, 28(7): 654-663. doi: 10.3724/SP.J.1123.2010.00654

程序升温大体积进样气相色谱-负化学离子源质谱法测定白菜和苹果中103种农药残留

董静 ^1, , 潘玉香 ^2, , 秦亚萍 ^3, , 吕建霞 ^4, , 余琼卫 ^5,

1.潍坊出入境检验检疫局,山东,潍坊,261041

2.潍坊出入境检验检疫局,山东,潍坊,261041

3.北京摩尔美康分离检测技术有限公司,北京,100191

4.潍坊出入境检验检疫局,山东,潍坊,261041

5.武汉大学化学与分子科学学院,湖北,武汉,430072

基金项目: 山东检验检疫局科研计划项目(SK200624)

关键词：程序升温 , 大体积进样 , 负化学电离质谱 , 气相色谱-质谱 , 多农药残留 , 白菜 , 苹果

Simultaneous determination of 103 pesticide residues in cabbages and apples using programmable temperature vaporizer-based large volume injection by gas chromatography-negative chemical ionization mass spectrometry

采用程序升温大体积进样(PTV-LVI)和负化学离子源(NCI)技术建立了白菜和苹果中103种农药残留分析的气相色谱-质谱检测方法.PTV-LVI参数优化为:初始温度45 ℃、分流排空流量20 mL/min、吹扫时间1 min和溶剂挥发温度60 ℃.样品采用QuEChERS方法进行快速处理,在NCI方式下进样10 μL,用基质标准溶液进行定量,结果表明103种农药的方法检出限均低于5 μg/kg.在5 μg/kg 和10 μg/kg 添加水平下,白菜和苹果中农药的平均回收率为58.5%～113.2% ,相对标准偏差为3.3%～14.5% .该方法样品处理简单快速,相比普通分流/不分流进样和电子轰击电离气相色谱-质谱法,其灵敏度和选择性明显提高,适用于日常检测工作.

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