热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱结合傅里叶变换红外光谱考察咖啡酸的热解行为

色谱 , 2010, 28(10): 929-934. doi: 10.3724/SP.J.1123.2010.00929

热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱结合傅里叶变换红外光谱考察咖啡酸的热解行为

杨继 ^1, , 杨柳 ^2, , 朱文辉 ^3, , 吴亿勤 ^4, , 曹秋娥 ^5,

1.红塔烟草(集团)有限责任公司技术中心,云南,玉溪,653100;云南大学化学科学与工程学院,云南,昆明,650091

2.红塔烟草(集团)有限责任公司技术中心,云南,玉溪,653100

3.红塔烟草(集团)有限责任公司技术中心,云南,玉溪,653100;云南民族大学化学与生物技术学院,云南,昆明,650031

4.红塔烟草(集团)有限责任公司技术中心,云南,玉溪,653100

5.云南大学化学科学与工程学院,云南,昆明,650091

基金项目: 云南中烟工业公司科技开发项目(2008JC02)

关键词：热重分析 , 单滴微萃取 , 气相色谱-质谱 , 傅里叶变换红外光谱 , 热分解 , 逸出组分 , 咖啡酸

Investigation of pyrolysis process of caffeic acid in nitrogen using thermogravimetry-single drop microextraction-gas chromatography-mass spectrometry and Fourier transform infrared spectroscopy

采用热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱(TG-SDME-GC-MS)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为.设定热重分析仪5 ℃/min 的升温速率及400 mL/min 的氮气流量,在160～360 ℃温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取,然后利用GC-MS分离分析,监测了咖啡酸5种主要热解逸出产物相对含量随温度升高的动态变化情况.使用傅里叶变换红外光谱分析了咖啡酸所对应各失重点固体剩余物的特征官能团变化情况.结果表明,咖啡酸热失重的主要原因是在240～360 ℃产生大量的邻苯二酚,在200～220 ℃热解产生4-乙基邻苯二酚.另外,咖啡酸在230 ℃下已完全裂解.该方法的建立为温度连续上升模式下的物质热解行为分析提供了借鉴和参考.

参考文献

[1]	Yan K Y.Tobacco Chemistry.Zhengzhou:Zhengzhou University Press (闫克玉.烟草化学.郑州:郑州大学出版社),2002
[2]	Jin S P,Li P,Dong S Q,et al.Chinese Journal of Chromatography (靳淑萍,李萍,董树清,等.色谱),2009,27(2):230
[3]	Li F J,Cai W S,Shao X G.Chinese Journal of Chromatography (李福娟,蔡文生,邵学广.色谱),2007,25(4):565
[4]	Wang L,Fang R B,Li Z,et al.Chinese Journal of Chromatography (王岚,方瑞斌,李忠,等.色谱),2001,19(6):564
[5]	Zhao C W,Chen X P,Zhao C S.Journal of Combustion Science and Technology (赵传文,陈晓平,赵长遂.燃料科学与技术),2009,15(2):135
[6]	Liu Y,Ge P W,Su S K,et al.Acta Physica Sinica (刘颖,葛培文,苏少奎,等.物理学报),2004,53(11):4015
[7]	Liu D F,Wei X L,Sheng H Z.Journal of Engineering Thermophysics (刘典福,魏小林,盛宏至.工程热物理学报),2007,28(Suppl 2):229
[8]	Wang G,Li W,Xue Q Z,et al.Journal of Fuel Chemistry and Technology (王刚,李文,薛钦昭,等.燃料化学学报),2009,37(2):170
[9]	Krunks M,Oja I,Tonsuaadu K,et al.J Therm Anal Cal,2005,80:483
[10]	Oja Acik I,Madarasz J,Krunks M,et al.J Therm Anal Cal,2007,88:557
[11]	Baker R R,Coburn S,Liu C,et al.J Anal Appl Pyrol,2005,74(1/2):171
[12]	Lu C W,Xi T G.Thermal Analysis-Mass Spectrometry.Shanghai:Shanghai Scientific and Technical Literature Press (陆昌伟,奚同庚.热分析-质谱法.上海:上海科学技术文献出版社),2002
[13]	Oja V,Hajaligol M R,Waymack B E.J Anal Appl Pyrol,2006,76(1/2):117
[14]	Senneca O,Ciaravolo S,Nunziata A.J Anal Appl Pyrol,2007,79(1/2):234
[15]	Jeannot M A,Przyjazny A,Kokosa J M.J Chromatogr A,2010,1217:2326
[16]	Wu J G.Contemporary Technology and Application of Fourier Transfer Infrared Reflectance Spectroscopy.Beijing:Science and Technology Press (吴谨光.近代傅里叶变换红外光谱技术及应用.北京:科技出版社),1994
[17]	Xie J X,Chang J B,Wang X M.Application of Infrared Spectroscopy in Organic Chemistry and Medicinal Chemistry.Beijing:Science Press (谢晶曦,常俊标,王绪明.红外光谱在有机化学和药物化学中的应用.北京:科学出版社),2001

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