气相色谱-串联质谱技术分析烟草中49种农药残留

色谱 , 2010, 28(11): 1048-1055. doi: 10.3724/SP.J.1123.2010.01048

气相色谱-串联质谱技术分析烟草中49种农药残留

李玮 ^1, , 卢春山 ^2, , 李华 ^3, , 屠海云 ^4, , 周敏 ^5,

1.杭州市质量技术监督检测院,浙江,杭州,310019

2.浙江工业大学,绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地,浙江,杭州,310032

3.常州亚邦申联化工有限公司,江苏,常州,213127

4.杭州市质量技术监督检测院,浙江,杭州,310019

5.杭州市质量技术监督检测院,浙江,杭州,310019

关键词：气相色谱-串联质谱 , 农药残留 , 烟草

Determination of 49 pesticide residues in tobacco by gas chromatography-tandem mass spectrometry

采用改进的QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)前处理法,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了检测烟草中49种农药残留的分析方法.样品用含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液被氮吹至干后,残渣用乙腈-乙酸乙酯(1:1,v/v)溶液溶解,溶解液经N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂、无水MgSO4、C18吸附剂净化后,直接进行GC-MS/MS测定,内标法定量.实验结果表明,49种农药在低质量浓度(0.05 μg/L)的加标水平下的平均加标回收率为60.4%～104.8%,高质量浓度(5 μg/L)的平均加标回收率为70%～115%,相对标准偏差均小于15%;其中16种农药的方法检出限(LOD)分别为0.01～0.03 μg/kg,其余33种农药的LOD均小于0.01 μg/kg;相关系数都大于或等于0.991.该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏度和精密度均符合农药多残留痕量检测技术的要求,适用于烟草中多种农药残留的检测.

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