同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定精油中的7种雌性激素

色谱 , 2011, 29(1): 20-25. doi: 10.3724/SP.J.1123.2011.00020

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定精油中的7种雌性激素

黄百芬 ^1, , 韩铮 ^2, , 徐小民 ^3, , 蔡增轩 ^4, , 姜维 ^5, , 任一平 ^6,

1.浙江省疾病预防控制中心,浙江,杭州,310051

2.浙江大学,浙江,杭州,310058

3.浙江省疾病预防控制中心,浙江,杭州,310051

4.浙江省疾病预防控制中心,浙江,杭州,310051

5.浙江省疾病预防控制中心,浙江,杭州,310051

6.浙江省疾病预防控制中心,浙江,杭州,310051

基金项目: 浙江省医药卫生科技计划项目(2008A026)

关键词：同位素稀释 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 雌性激素 , 精油

Simultaneous determination of 7 female sex hormones in essential oil by high performance liquid chromatography- tandem mass spectrometry with isotope dilution

建立了采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定精油中7种雌性激素(雌三醇、雌二醇、雌酮、炔雌醇、己二烯雌酚、己烷雌酚、己烯雌酚)的方法.样品中雌性激素用乙酸乙酯-正己烷(2∶98, v/v)溶液提取后,经硅胶固相萃取小柱净化,通过ACQUITY UPLCTM BEH SHELD RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)、以水-乙腈作流动相梯度洗脱对7种雌性激素进行分离,采用串联质谱在负离子扫描方式下通过多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析.以雌三醇-D3、雌二醇-D3、己烯雌酚-D6为内标,有效减少了样品基质的影响.该方法对精油中7种雌激素的检出限(LOD)为0.3～7 μg/kg,定量限(LOQ)为1～20 μg/kg.待测物与内标物定量离子的峰面积比值与待测物的质量浓度在20～500 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.997;在20～500 μg/kg 范围内3个水平的加标平均回收率为88.5% ～114.8% ,日内精密度(以相对标准偏差计)(n=6)为4.8% ～18.9% .应用该方法对浙江杭州地区不同超市或美容院随机采集的12份精油样品进行测定的结果显示,有1份样品含有雌二醇和雌酮,其余11份样品均未检出雌性激素.

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