正相液相色谱-串联质谱法分离普萘洛尔对映体

色谱 , 2011, 29(1): 26-30. doi: 10.3724/SP.J.1123.2011.00026

正相液相色谱-串联质谱法分离普萘洛尔对映体

张娟红 ^1, , 王荣 ^2, , 谢华 ^3, , 孟宪栋 ^4, , 贾正平 ^5, , 马骏 ^6, , 张军莉 ^7, , 王娟 ^8,

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基金项目: 甘肃省科技支撑计划项目(1011FKCA144) 国家自然科学基金(20775089)

关键词：正相液相色谱-串联质谱 , 手性分离 , 测定 , 普萘洛尔对映体

Enantiomeric separation of propranolol by normal phase chiral liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry

建立正相液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分离普萘洛尔对映体的方法,并用于盐酸普萘洛尔片对映体含量测定.样品使用甲醇进行简单提取,采用Chiralcel OD-H手性柱,以正己烷-乙醇-氨水(70∶30∶0.4, v/v/v)为流动相,流速为0.4 mL/min.在正离子模式下,通过电喷雾离子化(ESI+),采用多反应监测(MRM)方式进行检测,用于定量分析检测的离子对为m/z 260.2→116.0,在20 min内完成普萘洛尔对映体定量分析.盐酸普萘洛尔对映体在2.5～1000 μg/L 质量浓度范围内线性关系良好,定量限为2.5 μg/L;日内及日间测定的相对标准偏差小于2.64% .两种对映体的加样回收率范围分别为99.08% ～102.58%和100.21% ～103.16% .该方法准确、简便、可靠、有效,可用于盐酸普萘洛尔片对映体的质量控制.

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