采用在流动相中添加有紫外吸收的本底试剂的方法,利用高效液相色谱-间接光度检测法直接测定己内酰胺酸团中无紫外吸收的正己烷含量.考察了流动相组成、本底试剂的种类和浓度、波长梯度等对测定的影响.确定的高效液相色谱条件:色谱柱为Agilent HC-C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为含1.17 mmol/L 1,5-萘二磺酸(本底试剂)的甲醇-水(85∶15, v/v)溶液,柱温为35 ℃,流速为1.0 mL/min,并采用设定波长梯度的方法调整系统峰和被测峰的相对大小.该分析方法的线性范围为0.5～20 mg/kg,相关系数为 0.99993,相对标准偏差为2.53% ,检出限为0.03 mg/kg,加标回收率为98.45% ～102.3% .方法简单,选择性好,灵敏度高,抗干扰强,可快速准确地测定实际样品中的正己烷.
参考文献
| [1] | Zhao X J,Chen M,Gao L X,et al.Hebei Chemical Engineering (赵晓君,陈淼,高立新,等.河北化工),2007,30(11):72 |
| [2] | Li B G.Modern Industrial Water Treatment Technology and Application.Beijing:China Petrochemical Press (李本高.现代工业水处理技术与应用.北京:中国石化出版社),2004:428 |
| [3] | Zhang A Y,Duan Z K,Li Y C,et al.Chinese Journal of Analysis Laboratory (张爱元,段正康,李彦春,等.分析试验室),2009,28(Suppl):61 |
| [4] | Duan Z K,Yu J,Wu J,et al.China Patent (段正康,余剑,吴剑,等.中国专利),CN 200610031894.2007-03-28 |
| [5] | Zhang Z P.Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory (张志鹏.光谱实验室),2007,24(3):323 |
| [6] | Li Y F,Wei N N,Su M.Chinese Journal of Analysis Laboratory (李沿飞,魏农农,苏敏.分析试验室),2008,27(8):45 |
| [7] | He H,Ni K Y.Modern Chromatographic Analysis.Beijing:Chemical Industry Press (何华,倪坤仪.现代色谱分析.北京:化学工业出版社),2004:428 |
| [8] | Guo Z A,Zhao J C,Yan W Z,et al.Chinese Journal of Analytical Chemistry (郭治安,赵景婵,闫维洲,等.分析化学),2004,32(3):356 |
| [9] | Forssén P,Fornstedt T.J Chromatogr A,2006,1126:268 |
| [10] | Zou H F,Zhang Y K,Lu P Z.Ion Pair High Performance Liquid Chromatography.Zhengzhou:Henan Science and Technology Press (邹汉法,张玉奎,卢佩章.离子对高效液相色谱法.郑州:河南科学技术出版社),1994:197 |
| [11] | Yuan C,Wang J X,Liang Z,et al.Chinese Journal of Chromatography (袁成,王景祥,梁竹,等.色谱),1998,16(5):445 |
| [12] | Hu Y L,Da S L,Feng Y Q,et al.Chinese Journal of Chromatography (胡玉玲,达世禄,冯钰锜,等.色谱),1999,17(3):271 |
| [13] | Yun Z H,Ouyang J,Zhang X T.Liquid Chromatography Detection Method.2nd ed.Beijing:Chemical Industry Press (云自厚,欧阳津,张晓彤.液相色谱检测方法.2版.北京:化学工业出版社),2005:36 |
上一张
下一张
上一张
下一张
计量
- 下载量()
- 访问量()
文章评分
- 您的评分：
-
10%
-
20%
-
30%
-
40%
-
50%