超高效液相色谱-串联质谱法测定人参中磺酰脲类除草剂残留量

色谱 , 2011, 29(4): 346-352. doi: 10.3724/SP.J.1123.2011.00346

超高效液相色谱-串联质谱法测定人参中磺酰脲类除草剂残留量

李娜 ^1, , 李辉 ^2, , 邵辉 ^3, , 刘磊 ^4, , 张玉婷 ^5, , 郭永泽 ^6,

1.天津农业科学院中心实验室,天津,300381

2.天津农业科学院中心实验室,天津,300381

3.天津农业科学院中心实验室,天津,300381

4.天津农业科学院中心实验室,天津,300381

5.天津农业科学院中心实验室,天津,300381

6.天津农业科学院中心实验室,天津,300381

基金项目: 天津农科院院长基金(09001) 国家重大专项课题子课题(2009ZX09502-027-2)

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法 , 磺酰脲类除草剂 , 人参

Simultaneous determination of sulfonylurea herbicides in ginseng by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

建立了人参中15种磺酰脲类除草剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品中残留的农药经乙腈提取、石墨化炭黑(ENVI-Carbon)固相萃取柱净化后,使用含1%(v/v)甲酸的甲醇-二氯甲烷(20:80,v/v)洗脱,UPLC分离,最后采用电喷雾串联质谱在正离子多反应监测(MRM)扫描模式下进行测定.15种农药在2～100μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.996和0.999之间.对人参中15种农药在5、25和50μg/kg3个添加水平下的回收率进行了测定,其平均回收率在84.9%和104.3%之间,相对标准偏差在2.4%和11.9%之间.各种农药的定量限均为5μg/kg.该方法操作简便,净化效果好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术的要求,可为中药材中磺酰脲类除草剂污染状况调查提供检测方法支持.

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