气相色谱-质谱法测定纺织助剂中的有机锡

色谱 , 2011, 29(4): 353-357. doi: 10.3724/SP.J.1123.2011.00353

气相色谱-质谱法测定纺织助剂中的有机锡

李艳明 ^1, , 胡勇杰 ^2, , 刘金华 ^3, , 郭玉良 ^4, , 王桂琴 ^5,

1.广东德美精细化工股份有限公司,广东顺德,528305

2.广东产品质量监督检验研究院,广东广州,510308

3.广东德美精细化工股份有限公司,广东顺德,528305

4.广东德美精细化工股份有限公司,广东顺德,528305

5.广东德美精细化工股份有限公司,广东顺德,528305

基金项目: 2008年广东省地方标准制订计划项目(粤质监函[2008]354号)

关键词：气相色谱-质谱法 , 有机锡 , 纺织助剂

Determination of organotin compounds in textile auxiliaries by gas chromatography-mass spectrometry

建立了纺织助剂中二丁基锡(dibutyltin,DBT)、三丁基锡(tributyltin,TBT)及三苯基锡(triphenyltin,TPhT)化合物的气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测方法.在乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 4.0)中,用正己烷超声萃取(对疏水性样品)或振荡萃取(对亲水性样品)试样中的有机锡,然后以四乙基硼化钠的四氢呋喃溶液为衍生化试剂进行衍生化,用GC-MS测定,依据保留时间和选择离子定性,外标法定量.实验结果表明,在0.1～8.0 mg/L(对于DBT和TBT)或0.1～4.0 mg/L(对于TPhT)的范围内,有机锡化合物的浓度(以有机锡阳离子计)与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r2)为0.999 4～0.999 8,检出限为0.003～0.005 mg/L;4种聚氨酯类助剂基质中3种有机锡化合物的平均加标回收率为92.6%～108.0%,相对标准偏差为2.5%～10.2%.该方法的技术指标满足纺织助剂中有机锡化合物的测定要求.

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