液相色谱-三重串联四极杆质谱测定粮油中的黄曲霉毒素

色谱 , 2011, 29(6): 517-522. doi: 10.3724/SP.J.1123.2011.00517

液相色谱-三重串联四极杆质谱测定粮油中的黄曲霉毒素

王秀嫔 ^1, , 李培武 ^2, , 杨扬 ^3, , 张文 ^4, , 张奇 ^5, , 范素芳 ^6, , 喻理 ^7, , 王琳 ^8, , 陈小媚 ^9, , 李英 ^10, , 姜俊 ^11,

1.中国农业科学院油料作物研究所,湖北武汉,430062;农业部油料作物生物学重点开放实验室,湖北武汉,430062;农业部油料及制品质量监督检验测试中心,湖北武汉,430062

2.中国农业科学院油料作物研究所,湖北武汉,430062;农业部油料作物生物学重点开放实验室,湖北武汉,430062;农业部油料及制品质量监督检验测试中心,湖北武汉,430062

3.农业部农产品质量安全监管局,北京,100125

4.中国农业科学院油料作物研究所,湖北武汉,430062;农业部油料及制品质量监督检验测试中心,湖北武汉,430062

5.中国农业科学院油料作物研究所,湖北武汉,430062;农业部油料及制品质量监督检验测试中心,湖北武汉,430062

6.中国农业科学院油料作物研究所,湖北武汉,430062;农业部油料及制品质量监督检验测试中心,湖北武汉,430062

7.中国农业科学院油料作物研究所,湖北武汉,430062;农业部油料作物生物学重点开放实验室,湖北武汉,430062;农业部油料及制品质量监督检验测试中心,湖北武汉,430062

8.中国农业科学院油料作物研究所,湖北武汉,430062;农业部油料作物生物学重点开放实验室,湖北武汉,430062;农业部油料及制品质量监督检验测试中心,湖北武汉,430062

9.中国农业科学院油料作物研究所,湖北武汉,430062;农业部油料作物生物学重点开放实验室,湖北武汉,430062;农业部油料及制品质量监督检验测试中心,湖北武汉,430062

10.中国农业科学院油料作物研究所,湖北武汉,430062;农业部油料作物生物学重点开放实验室,湖北武汉,430062;农业部油料及制品质量监督检验测试中心,湖北武汉,430062

11.中国农业科学院油料作物研究所,湖北武汉,430062;农业部油料作物生物学重点开放实验室,湖北武汉,430062;农业部油料及制品质量监督检验测试中心,湖北武汉,430062

基金项目: 农业部"948"重点项目(2010-G1;2009-Z46) 中国农业科学院所长基金(1610172010004) 国家自然科学基金(31000787) 湖北省自然科学基金(2010CDB10602) 国家油菜现代产业技术体系项目(nycytx-005) 国家科技支撑计划项目(2010BAD01B07;2011BAD02D02)

关键词：超声提取 , 液相色谱-质谱 , 内标校正 , 免疫亲和 , 黄曲霉毒素 , 粮油

Determination of aflatoxins in cereals and oils by liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry

建立了超声提取-液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱测定玉米、大米、大豆等粮油固体样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2(AFB1、AFB2、AFG1和AFG2)的方法.分析前对样品进行超声提取,优化得到最佳超声提取条件：溶剂为甲醇-水(含40g/L NaCl)(80∶20,v/v)溶液、料液比为1∶3(g∶mL)、温度为50℃、时间为3 min.然后对提取的样品进行免疫亲和特异性净化.最后与液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱联用,使用C18反相色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,以黄曲霉毒素M1(AFM1)作为内标进行定量测定.结果表明,AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限分别为0.002、0.004、0.004和0.012μg/kg.方法的加标回收率为87％～111％,日内相对标准偏差(RSD)和日间RSD分别不大于6.7％和5.6％.实验结果表明该方法可以有效地降低基质效应的影响,相比于外标法能极大地提高方法的准确度.

参考文献

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