液相色谱-串联质谱法测定谷物类饲料中的41种激素

色谱 , 2011, 29(6): 523-534. doi: 10.3724/SP.J.1123.2011.00523

液相色谱-串联质谱法测定谷物类饲料中的41种激素

张毅 ^1, , 蓝芳 ^2, , 张峰 ^3, , 沈金灿 ^4, , 储晓刚 ^5,

1.深圳出入境检验检疫局,广东深圳,518045

2.深圳出入境检验检疫局,广东深圳,518045

3.中国检验检疫科学研究院,北京,100023

4.深圳出入境检验检疫局,广东深圳,518045

5.中国检验检疫科学研究院,北京,100023

基金项目: 国家质检总局科技计划项目(2008IK167)

关键词：液相色谱-串联质谱 , 雄性激素 , 孕激素 , 糖皮质激素 , 雌性激素 , 二羟基苯甲酸内酯 , 谷物类饲料

Determination of 41 hormones in cereal feeds by liquid chromatography-tandem mass spectrometry

建立了谷物类饲料中10种雄性激素、11种孕激素、10种糖皮质激素、5种雌性激素以及5种二羟基苯甲酸内酯类药物的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.均质样品经乙酸乙酯提取,以改良的QuEChERS吸附剂分散于提取液中实现快速净化.采用C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.0 μm)分离,分别在正、负电喷雾串联质谱多反应监测模式下检测.在优化条件下,41种化合物在5.0～200.0μg/kg含量范围内有良好的线性相关性,相关系数均不低于0.99,定量限(S/N≥10)为0.123～2.72μg/kg.在5、40、200μg/kg或10、40、200μg/kg 3个添加水平下,豆粕类饲料中各化合物的回收率为70.3％～118.1％,相对标准偏差(RSD)为0.82％～19.5％；玉米类饲料中各化合物的回收率为76.1％～122.8％,RSD为1.3％～15.0％.该方法简便、快速、准确,可用于谷物类饲料中雄性激素、孕激素、糖皮质激素、雌性激素以及二羟基苯甲酸内酯类激素的筛查和测定.

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