高效液相色谱-串联质谱法测定食品中多杀菌素A和D的残留量

色谱 , 2011, 29(7): 637-642. doi: 10.3724/SP.J.1123.2011.00637

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中多杀菌素A和D的残留量

张缙 ^1, , 杨黎忠 ^2, , 林立毅 ^3, , 陈鹭平 ^4, , 周昱 ^5, , 徐敦明 ^6,

1.厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心,福建,厦门,361026

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5.厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心,福建,厦门,361026

6.厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心,福建,厦门,361026

基金项目: 国家质检总局科技计划项目(2010IK192) 厦门市科技计划项目(3502Z20092009;3502Z20102012)

关键词：高效液相色谱-串联质谱法 , 多杀菌素 , 多杀菌素A , 多杀菌素D , 食品

Determination of spinosyns A and D residues in food by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

建立了食品中多杀菌素(spinosyn)A和D残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.甘蓝等食品样品经乙腈-水(50:50,v/v)提取、HLB固相萃取柱净化后,采用HPLC-MS/MS进行检测分析,利用外标法定量.质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式.结果表明,柱净化后无明显的基质效应,多杀菌素在1～20 μg/L内具有较好的线性关系,其相关系数可达0.999 9;样品中添加1～10μg/kg的多杀菌素,其回收率为76.2%～114.0%,相对标准偏差(n=10)小于10%;检出限(信噪比(S/N)=3):多杀菌素A为0.2μg/kg,多杀菌素D为0.5μg/kg;定量限(S/N=10):多杀菌素A为0.5μg/kg,多杀菌素D为1.0μg/kg.在最佳实验条件下,对来自福建厦门的969份食品样品进行了检测,其中15份样品检测结果呈阳性.实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性.

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