固相微萃取-气相色谱法和气相色谱-质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留

色谱 , 2011, 29(7): 656-661. doi: 10.3724/SP.J.1123.2011.00656

固相微萃取-气相色谱法和气相色谱-质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留

周昱 ^1, , 徐敦明 ^2, , 陈达捷 ^3, , 张志刚 ^4, , 郑向华 ^5, , 方恩华 ^6,

1.厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心,福建,厦门,361026

2.厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心,福建,厦门,361026

3.厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心,福建,厦门,361026

4.厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心,福建,厦门,361026

5.厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心,福建,厦门,361026

6.厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心,福建,厦门,361026

基金项目: 国家质检总局科技计划项目(2010IK192) 厦门市科技计划项目(3502Z20092009;3502Z20102012)

关键词：固相微萃取 , 气相色谱 , 气相色谱-质谱 , 氟虫腈 , 代谢物 , 残留 , 茶叶

Determination of fipronil and its metabolites in tea by solid-phase microextraction coupled with gas chromatography and gas chromatography-mass spectrometry

基于固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)建立了检测茶叶中氟虫腈及其代谢物(脱亚硫酰基氟虫腈、硫化氟虫腈、氟虫腈砜、酰胺氟虫腈)残留的分析方法.实验中采用85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取头,萃取温度为60℃,萃取缓冲体系的pH值为9.当添加水平为2～10μg/kg时,回收率在71.2%～109.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%～7.1%之间.方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.3～1.2μg/kg和1.0～4.0μg/kg之间.对所建立的方法采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行确证,结果令人满意.本方法灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有快速、灵敏度高的特点,适合于茶叶中氟虫腈及其代谢物残留的痕量分析.

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