超高效液相色谱-串联质谱法同时测定调味料中的17种防腐剂和抗氧化剂

色谱 , 2011, 29(8): 723-730. doi: 10.3724/SP.J.1123.2011.00723

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定调味料中的17种防腐剂和抗氧化剂

凌云 ^1, , 储晓刚 ^2, , 张峰 ^3, , 陈琦 ^4, , 赵云峰 ^5, , 吴永宁 ^6, , 张晨光 ^7,

1.中国疾病预防控制中心,北京100021;中国检验检疫科学研究院,北京100123

2.中国检验检疫科学研究院,北京,100123

3.中国检验检疫科学研究院,北京,100123

4.中国检验检疫科学研究院,北京100123;陕西科技大学,陕西西安710021

5.中国疾病预防控制中心,北京,100021

6.中国疾病预防控制中心,北京,100021

7.中国疾病预防控制中心,北京,100021

关键词：固相萃取 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 防腐剂 , 抗氧化剂 , 调味料

Simultaneous determination of 17 preservatives and antioxidants in condiments using ultra performance liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定调味料中11种防腐剂和6种抗氧化剂的定性、定量分析方法.低脂肪和中等脂肪含量的调味料样品用饱和NaCl水溶液(用磷酸调pH为2～3)稀释混合均匀,然后用乙腈提取,正己烷液-液萃取净化(中等脂肪含量的样品提取液还需经C8固相萃取柱进一步的净化处理);脂肪含量高的样品先用正已烷稀释,再用饱和NaCl水溶液(用磷酸调pH为2～3)溶解样品,然后用乙腈提取,提取液进一步经C8固相萃取柱净化处理.提取液经C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,流动相为20mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈,梯度洗脱,以电喷雾离子源负离子多反应监测(MRM)模式进行MS/MS检测.17种分析物在线性范围内具有较好的线性关系,相关系数r≥0.9955,其定量限(LOQ,信噪比为10)为0.05 ～5mg/kg;空白样品中的添加回收率为79.7％～ 118％,精密度(以相对标准偏差计)为0.57％～ 13.1％.该方法适用于调味品中防腐剂和抗氧化剂的检测.

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