固相萃取-气相色谱-负化学源质谱法测定人血清中的多溴联苯醚

色谱 , 2011, 29(8): 743-749. doi: 10.3724/SP.J.1123.2011.00743

固相萃取-气相色谱-负化学源质谱法测定人血清中的多溴联苯醚

黄飞飞 ^1, , 赵云峰 ^2, , 李敬光 ^3, , 吴永宁 ^4,

1.中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,北京,100050

2.中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,北京,100050

3.中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,北京,100050

4.中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,北京,100050

关键词：固相萃取 , 气相色谱-负化学源质谱 , 多溴联苯醚 , 血清

Determination of polybrominated diphenyl ethers in human serum using solid-phase extraction and gas chromatography coupled with negative chemical ionization mass spectrometry

采用Oasis(@) HLB固相萃取柱萃取血清中的多溴联苯醚(PBDEs),经浓硫酸柱上除脂后,利用气相色谱-负化学源质谱法测定BDE-17、28、47、66、99、100、153、154、183和209共10种PBDEs组分.BDE-209的测定采用DB-5 ms色谱柱(15 m ×0.25 mm×0.1 μm),其他组分采用VF-5 ms色谱柱(30 m ×0.25 mm×0.25 μm).对样品中蛋白质的去除溶剂和固相萃取条件(如洗脱溶剂及其用量)进行了优化.胎牛血清中的加标回收试验结果显示,各PBDEs单体相对于内标的平均回收率为78.5％～109.7％,日内测定的相对标准偏差(RSD)为0.3％～7.4％,日间测定的RSD为1.4％～14.1％.胎牛血清中三溴～七溴联苯醚的检出限(信噪比为3)为0.10 ～0.27 ng/L;定量限(信噪比为10)除了BDE-209为7.91 ng/L外,其他PBDEs为0.35～0.91 ng/L.采用本方法测定标准参考物质SRM1957和SRM1958,结果在参考值范围内.实验结果表明,本方法灵敏度高、准确度和精密度好,简便快速,溶剂消耗量少,适用于人体血清中三至十位溴取代联苯醚的测定.

参考文献

[1]	Gao Z S,Xu J,Xian Q M,et al.Chemosphere,2009,75:1273
[2]	Huang F F,Li J G,Zhao Y F,et al.Environmental Chemis try(黄飞飞,李敬光,赵云峰,等.环境化学),2011,30(2):418
[3]	Bi X H,Qu W Y,Sheng G Y,et al.Environ Pollut,2006,144(3):1024
[4]	Takasuga T,Senthilkumar K,Watanabe K,et al.Organohalogen Compounds,2006,68:2186
[5]	Schecter A,Colacino J,Sj(o)din A,et al.Chemosphere,2010,78:1279
[6]	Sudaryanto A,Kajiwara N,Tsydenova O V,et al.Chemosphere,2008,73:1661
[7]	Kunisue T,Takayanagi N,Isobe T,et al.Environ Int,2007,33(8):1048
[8]	McDonald T A.Chemosphere,2002,46:745
[9]	Meironyté D,Norén K,Bergman (A).J Toxicol Env Heal A,1999,58(6):329
[10]	Thomsen C,Lundanes E,Becher G.Environ Sci Technol,2002,36(7):1414
[11]	Li X M,Wang P,Li Y M,et al.Chinese Journal of Chromatography(李晓敏,王璞,李英明,等.色谱),2010,28(5):449
[12]	Lin Z G,Tu F Z,Ma Y,et al.Chinese Journal of Chromatography(林竹光,涂逢樟,马玉,等.色谱),2007,25(2):262
[13]	Liu Y P,Dai P,Li J G,et al.Chinese Journal of Chromatography(刘印平,代澎,李敬光,等.色谱),2008,26(6):687
[14]	Qu W Y,Bi X H,Sheng G Y,et al.Chinese Journal of Analytical Chemistry(屈伟月,毕新慧,盛国英,等.分析化学),2007,35(7):1015
[15]	Zhao X R,Qin Z F,Yang Z Z,et al.Chemosphere,2010,78:659
[16]	Shen H T,Ding G Q,Han G G,et al.Chemosphere,2010,80:170
[17]	Covaci A,Schepens P.Chemosphere,2001,43:439
[18]	Covaci A,Voorspoels S.J Chromatogr B,2005,827(2):216
[19]	Thomsen C,Liane V H,Becher G.J Chromatogr B,2007,846(1/2):252
[20]	Thomsen C,Lundanes E,Becher G.J Sep Sci,2001,24(4):282

上一张下一张

计量

下载量()
访问量()

作者相关

文章评分

您的评分：
1

0%
2

0%
3

0%
4

0%
5

0%

材料期刊网