固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱及气相色谱-质谱法测定人血清中的3种溴系阻燃剂

色谱 , 2011, 29(12): 1165-1172. doi: 10.3724/SP.J.1123.2011.01165

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱及气相色谱-质谱法测定人血清中的3种溴系阻燃剂

肖忠新 ^1, , 封锦芳 ^2, , 施致雄 ^3, , 李敬光 ^4, , 赵云峰 ^5, , 吴永宁 ^6,

1.首都医科大学医学实验与测试中心,北京,100069

2.首都医科大学公共卫生与家庭医学学院,北京,100069

3.首都医科大学公共卫生与家庭医学学院,北京,100069

4.中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,北京,100021

5.中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,北京,100021

6.首都医科大学公共卫生与家庭医学学院, 北京100069;中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,北京100021

基金项目: 北京市自然科学基金项目(7122022) 国家自然科学基金项目(21007043)

关键词：固相萃取 , 超高教液相色谱-串联质谱 , 气相色谱-质谱 , 六溴环十二烷 , 四溴双酚A , 多溴联苯醚 , 血清

Determination of three brominated flame retardants in human serum using solid-phase extraction coupled with ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry and gas chromatography-mass spectrometry

建立了固相萃取同时提取、净化血清中四溴双酚A(TBBPA)、α,β,γ-六溴环十二烷(HBCD)和8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物的样本前处理方法,并结合色谱-质谱分离分析技术检测人血清样本中该类化合物的含量.试样在加入各自的同位素内标物后以甲基叔丁基醚/正已烷(1:1,v/v)混合溶剂进行萃取,再经浓硫酸去除脂肪后,以LC-Si固相萃取柱分离HBCD/TBBPA和PBDEs.采用分步检测的方式,在50 mm长BEH C18反相色谱柱上以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)检测HBCD和TBBPA,在15m长的毛细管柱上以气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)的选择离子监测模式(SIM)检测PBDEs.以胎牛血清为空白基质,当HBCD、TBBPA和BDE-209的加标水平为0.5ng/g和5 ng/g、三溴至七溴联苯醚的加标水平为0.05 ng/g和0.5 ng/g时,它们的平均加标回收率为80.3％～108.8％,相对标准偏差为1.02％～11.42％(n=5)；以信噪比(S/N)为3计算,方法的检出限(LOD)为1.81 ～42.16 pg/g.采用该方法对实际样品进行测定,结果表明,本方法快速、准确、灵敏度高,能够满足血清中HBCD、TBBPA和PBDEs残留的同时提取及测定的要求.

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