柱切换技术-高效液相色谱法快速检测大鼠血浆中的普萘洛尔对映体

色谱 , 2011, 29(12): 1205-1209. doi: 10.3724/SP.J.1123.2011.01205

柱切换技术-高效液相色谱法快速检测大鼠血浆中的普萘洛尔对映体

武晓玉 ^1, , 王荣 ^2, , 谢华 ^3, , 王剑锋 ^4, , 贾正平 ^5, , 张强 ^6, , 王先华 ^7,

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基金项目: 国家科技部重大项目(2008ZXJ09014-010)

关键词：柱切换 , 限进填料 , 高效液相色谱 , 普蔡洛尔对映体 , 大鼠血浆 , 药代动力学

Rapid determination of propranolol enantiomers in rat plasma by column-switching-high performance liquid chromatography

建立了快速检测大鼠血浆中普萘洛尔对映体浓度的柱切换-高效液相色谱法.将自制限进填料柱作为预处理柱,通过直接进样方式,使普萘洛尔对映体在预处理柱上保留,同时除去血浆中的蛋白质等大分子；再通过柱切换技术,使普萘洛尔对映体在键合型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Chiralcel OD-RH)分析柱上得到手性拆分.通过条件优化,确定切换前预处理流动相为硼酸盐缓冲液(pH 8.5)-甲醇(95:5,v/v),流速为1.0mL/min；切换后分析流动相为异丙醇-乙醇-0.2 mmol/L硼酸盐缓冲液(pH 8.5)(30:30:40,v/v/v),流速为0 8mL/min;切换时间为3 min；柱温为25℃；检测波长为293 nm.普萘洛尔两对映体在25～500mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.999 5),3个加标水平(50、100、250mg/L)的平均回收率为97.89％～101.56％,日内和日间精密度均小于5％.该方法简便、快速、灵敏、准确,适于血浆样本中手性药物的药代动力学研究.

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