亲水作用色谱-串联质谱法测定稻米中的草甘膦和氨甲基磷酸残留量

色谱 , 2012, 30(1): 39-44. doi: 10.3724/SP.J.1123.2011.08040

亲水作用色谱-串联质谱法测定稻米中的草甘膦和氨甲基磷酸残留量

江燕 ^1, , 曹赵云 ^2, , 贾瑞琳 ^3, , 齐慧 ^4, , 陈铭学 ^5,

1.中国水稻研究所,农业部稻米及制品质量监督检验测试中心,浙江杭州310006

2.中国水稻研究所,农业部稻米及制品质量监督检验测试中心,浙江杭州310006

3.中国水稻研究所,农业部稻米及制品质量监督检验测试中心,浙江杭州310006

4.中国水稻研究所,农业部稻米及制品质量监督检验测试中心,浙江杭州310006

5.中国水稻研究所,农业部稻米及制品质量监督检验测试中心,浙江杭州310006

基金项目: 农业行业标准制定资金项目(2004-62) 中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金项目(2009 RG006)

关键词：亲水作用色谱-串联质谱 , 草甘膦 , 氨甲基磷酸 , 稻米

Determination of glyphosate and aminomethylphosphonic acid in rice using hydrophilic interaction chromatographytandemmass spectrometry

采用亲水作用色谱-串联质谱建立了同时测定稻米中草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸残留量的检测方法.样品经水提取,C18固相萃取柱和超滤膜净化,以1 mmol/L乙酸铵溶液(用氨水调pH=11.0)-乙腈为流动相,亲水作用色谱柱分离,采用电喷雾离子源、负离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量.草甘膦和氨甲基磷酸分别在0.001～0.250 mg/L和0.002 5～0.250 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限(信噪比为3)分别为0.010 mg/kg和0.020mg/kg.通过对空白大米样品进行0.100、0.500和2.500 mg/kg3个加标水平的回收试验,草甘膦和氨甲基磷酸的平均回收率和相对标准偏差分别为96.3％～107.3％和1.3％～9.1％(n=3).该方法无需衍生,净化步骤简便快速,定量准确,可满足稻米中草甘膦和氨甲基磷酸残留检测要求.

参考文献

[1]	Safarpour H,Asiaie R.Electrophoresis,2005,26 (7/8):1562
[2]	Goodwin L,Startin J R,Goodall D M.Rapid Commun Mass Spectrom,2003,17(9):963
[3]	Nonghua Shichang Shirixun(农化市场十日讯),2011(10):17
[4]	Gasnier C,Dumont C,Benachour N,et al.Toxicology,2009,262(3):184
[5]	Rubin J L,Gaines C G,Jensen R A.Plant Physiol,1982,70(3):833
[6]	Ge Z R.Limit Standards of Pesticide and Veterinary Drug Residues in Foods of the Main Trade Countries and Regions.Beijing:Chinese Standard Press(葛志荣.主要贸易国家和地区食品中农兽药残留限量标准:食品卷.北京:中国标准出版社),2006
[7]	GB 2763-2005
[8]	Coutinho C F B,Coutinho L F M,Mazo L H,et al.AnalChim Acta,2007,592 (1):30
[9]	Martins-Júnior H A,Lebre D T,Wang A Y,et al.Rapid Commun Mass Spectrom,2009,23 (7):1029
[10]	Ma W M,Niu S,Li D Y,et al.Agrochemicals(马为民,牛森,李东运,等.农药),2006,45(4):261
[11]	Hu J Y,Zhao D Y,Ning J,et al.Chinese Journal of Pesticide Science(胡继业,赵殿英,宁君,等.农药学学报),2007,9(3):285
[12]	Zhou Y M,Li N,Zhao Y B,et al.Food Science(周艳明,李娜,赵瑛博,等.食品科学),2008,29(9):461
[13]	Corbera M,Hidalgo M,Salvadó V.Microchim Acta,2006,153(3/4):203
[14]	Llasera M P G,Gómez-Almaraz L,Vera-Avila L E,et al.J Chromatogr A,2005,1093:139
[15]	Cao Z Y,Mou R X,Chen M X.Chinese Journal of Chromatography(曹赵云,牟仁祥,陈铭学.色谱),2010,28(8):743
[16]	Li B,Deng X J,Guo D H,et al.Chinese Journal of Chromatography(李波,邓晓军,郭德华,等.色谱),2007,25(4):486
[17]	Hanke I,Singer H,Hollender J.Anal Bioanal Chem,2008,391(6):2265
[18]	Jan M R,Shah J,Muhammad M,et al.J Hazard Mater,2009,169:742
[19]	Sun Y J,Wang C Y,Wen Q Y,et al.Chromatographia,2010,72(7/8):679
[20]	Granby K,Johannesen S,Vahl M.Food Addit Contam,2003,20 (8):692
[21]	Küsters M,Gerhartz M.J Separ Sci,2010,33(8):1139

上一张下一张

计量

下载量()
访问量()

作者相关

文章评分

您的评分：
1

0%
2

0%
3

0%
4

0%
5

0%

材料期刊网