固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中9种微囊藻毒素

色谱 , 2012, 30(1): 51-55. doi: 10.3724/SP.J.1123.2011.09003

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中9种微囊藻毒素

张明 ^1, , 唐访良 ^2, , 陈峰 ^3, , 徐建芬 ^4, , 张丽娜 ^5,

1.杭州市环境监测中心站,浙江杭州,310007

2.杭州市环境监测中心站,浙江杭州,310007

3.杭州市环境监测中心站,浙江杭州,310007

4.杭州市环境监测中心站,浙江杭州,310007

5.杭州市环境监测中心站,浙江杭州,310007

基金项目: 杭州市环境保护科技项目(2011002)

关键词：固相萃取 , 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 , 微囊藻毒素 , 地表水

Simultaneous determination of nine microcystins in surface water by solid phase extraction and ultra performance liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry

建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析水中9种微囊藻毒素的方法.样品经SPE提取和净化后,以Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为分离柱,以含0.1％甲酸乙腈和含0.1％甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱进行定性和定量分析.9种微囊藻毒素在0.1～50 μg/L或0.5～100 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 0～0.999 8,方法的检出限(以3倍信噪比计)为0.1～0.5 ng/L；高、中、低3个添加水平的回收率为75.8％～109％,相对标准偏差为0.49％～10.0％.结果表明,该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快.应用该方法检测了杭州市两处水库水样中的微囊藻毒素,分别检出了3种和8种微囊藻毒素.

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