一种新型固相萃取柱结合超高效液相色谱-串联质谱法选择性富集测定猪肉中的盐酸克伦特罗

色谱 , 2012, 30(2): 141-145. doi: 10.3724/SP.J.1123.2011.09038

一种新型固相萃取柱结合超高效液相色谱-串联质谱法选择性富集测定猪肉中的盐酸克伦特罗

孟文瑛 ^1, , 郭志谋 ^2, , 沈伟健 ^3, , 沈崇钰 ^4, , 吴斌 ^5, , 刘艳明 ^6, , 章飞芳 ^7, , 梁鑫淼 ^8,

1.华东理工大学药学院,上海,200237

2.中国科学院大连化学物理研究所,辽宁大连,116023

3.江苏出入境检验检疫局食品实验室,江苏南京,210001

4.江苏出入境检验检疫局食品实验室,江苏南京,210001

5.江苏出入境检验检疫局食品实验室,江苏南京,210001

6.山东省产品质量监督检验研究院,山东济南,250103

7.华东理工大学药学院,上海,200237

8.华东理工大学药学院,上海200237;中国科学院大连化学物理研究所,辽宁大连116023

基金项目: 上海市科委重点基础研究项目(09JC 1403900) 国家自然科学基金(21177040) 国家科技支撑计划项目(2009BADB9B02)

关键词：固相萃取 , 超高效液相色谱-串联质谱 , SMCX柱 , 盐酸克伦特罗 , 猪肉

A novel solid phase extraction column combined with ultra performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry for selective enrichment and determination of clenbuterol in pork

发展了一种测定猪肉中盐酸克伦特罗残留的简便、高效、准确的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱( SPEUPLC-MS/MS)的方法.将搅碎的猪肉样品用5％ (v/v)高氯酸超声提取,再以10 000 r/min离心15 min后,上清液用SMCX固相萃取柱进行富集和净化.因SMCX是以硅胶为基质兼有反相/强阳离子交换的混合作用模式,因此可以有效地去除复杂基质干扰,达到目标样品的选择性富集和净化的目的.方法学结果表明,该方法在0.25 ～50 μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数Υ为0.998 2；3个添加水平(1.25、12.5、50 μg/kg)的平均回收率为62.2％～72.0％,相对标准偏差(RSDs)为4.2％～6.1％；检出限(S/N=3)为0.05 μg/kg.所发展的样品前处理和检测方法简单、快速,可用于瘦肉精类成分的选择性富集和分离检测.

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