液相色谱-串联质谱法同时测定贝类中大田软海绵酸、鳍藻毒素、蛤毒素和虾夷扇贝毒素

色谱 , 2012, 30(3): 256-261. doi: 10.3724/SP.J.1123.2011.11032

液相色谱-串联质谱法同时测定贝类中大田软海绵酸、鳍藻毒素、蛤毒素和虾夷扇贝毒素

郭萌萌 ^1, , 谭志军 ^2, , 吴海燕 ^3, , 李兆新 ^4, , 翟毓秀 ^5,

1.中国水产科学研究院黄海水产研究所,山东青岛,266071

2.中国水产科学研究院黄海水产研究所,山东青岛,266071

3.中国水产科学研究院黄海水产研究所,山东青岛,266071

4.中国水产科学研究院黄海水产研究所,山东青岛,266071

5.中国水产科学研究院黄海水产研究所,山东青岛,266071

关键词：液相色谱-串联质谱 , 大田软海绵酸 , 鳍藻毒素 , 蛤毒素 , 虾夷扇贝毒素 , 贝类

Simultaneous determination of okadaic acid, dinophysistoxin,pectenotoxin and yessotoxin in shellfish by liquid chromatography-tandem mass spectrometry

建立了同时测定贝类中大田软海绵酸( okadaic acid,OA)及其衍生物鳍藻毒素(dinophysistoxin-1,DTX-1)、蛤毒素( pectenotoxin-2,PTX-2)和虾夷扇贝毒素(yessotoxin,YTX)的液相色谱-串联质谱分析方法.样品经甲醇提取,固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,经含甲酸和甲酸铵的乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱,选择反应监测( SRM)模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正,外标法定量.结果表明,OA、DTX-1和YTX的线性范围为2.0～200.0μg/L,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为1.0μg/kg；PTX-2的线性范围为1.0～ 100.0μg/L,定量限为0.5μg/kg；几种化合物的添加平均回收率为83.1％～105.7％,相对标准偏差(RSD)为3.16％～9.29％.成功应用本法对黄海灵山湾海域采集的贝类样品进行了分析,发现部分样品中含有大田软海绵酸、鳍藻毒素、蛤毒素和虾夷扇贝毒素.

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