建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)检测地沟油样品中胆固醇的分析方法.样品用硅胶固相萃取小柱前处理净化,先用20 mL含0.6％乙醚的正己烷溶液淋洗,再用10 mL含15％乙醚的正己烷溶液洗脱,胆固醇萃取率达97％.净化后的样品用配备电子轰击离子源的气相色谱-质谱联用仪进行测定,以保留时间和特征碎片离子定性,在选择离子监测模式下用外标法定量,选择离子为m/z213、275、301、368、386,目标离子为m/z 386,参考离子为m/z213和275.不同加标水平下的加标回收率为91.7％～101％,相对标准偏差(RSD)小于6％,检出限为0.01 mg/L.胆固醇质量浓度在0.24～6.0 mg/L范围内有良好的线性关系(相关系数为0.999 6).该法可精确检测油脂中胆固醇的含量,检测结果可作为判断其中是否掺有地沟油的依据之一.
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