固相萃取-气相色谱-质谱法测定木制家具中氯酚类及菊酯类防腐剂

色谱 , 2012, 30(6): 596-601. doi: 10.3724/SP.J.1123.2012.02013

固相萃取-气相色谱-质谱法测定木制家具中氯酚类及菊酯类防腐剂

李海玉 ^1, , 张庆 ^2, , 康苏媛 ^3, , 吕庆 ^4, , 白桦 ^5, , 王超 ^6,

1.中国检验检疫科学研究院工业品检验研究所,北京,100123

2.中国检验检疫科学研究院工业品检验研究所,北京,100123

3.中国检验检疫科学研究院工业品检验研究所,北京,100123

4.中国检验检疫科学研究院工业品检验研究所,北京,100123

5.中国检验检疫科学研究院工业品检验研究所,北京,100123

6.中国检验检疫科学研究院工业品检验研究所,北京,100123

基金项目: 中国检验检疫科学研究院基本科研业务费专项资金项目(2012JK018) 质检公益性行业科研专项(201010013)

关键词：固相萃取 , 气相色谱-质谱法 , 氯酚类防腐剂 , 菊酯类防腐剂 , 木制家具

Determination of chlorophenol and pyrethroid preservatives in wooden furniture by solid phase extraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry

建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测含氯酚类化合物(2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、五氯苯酚、林丹)和菊酯类化合物(氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯)等10种木材防腐剂的方法.对家具样品采用超声萃取法、以甲醇为提取剂在室温下反复提取2次,提取液经浓缩后,加入碳酸钾和乙酰酐衍生化,将衍生化后的溶液通过Oasis HLB固相萃取柱净化,用乙酸乙酯洗脱并收集检测.采用该方法实现了家具中10种木材防腐剂的分离检测,该方法中氯酚类防腐剂定量限为1 mg/kg、菊酯类防腐剂定量限为5 mg/kg,平均回收率为76.0％～108.8％.应用该方法对市场上销售的木制家具进行了检测,在部分家具中检出含有少量林丹.实验结果证明,该方法准确、灵敏,可有效地应用于木制家具中防腐剂的实际检验工作中.

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