多重机制杂质吸附萃取净化-快速液相色谱-串联质谱法测定鱼组织中11种同化激素

色谱 , 2012, 30(6): 572-577. doi: 10.3724/SP.J.1123.2012.02014

多重机制杂质吸附萃取净化-快速液相色谱-串联质谱法测定鱼组织中11种同化激素

姚珊珊 ^1, , 赵永纲 ^2, , 李小平 ^3, , 陈晓红 ^4, , 金米聪 ^5,

1.宁波市疾病预防控制中心宁波市毒物研究与控制重点实验室,浙江宁波,315010

2.宁波市疾病预防控制中心宁波市毒物研究与控制重点实验室,浙江宁波,315010

3.宁波市疾病预防控制中心宁波市毒物研究与控制重点实验室,浙江宁波,315010

4.宁波市疾病预防控制中心宁波市毒物研究与控制重点实验室,浙江宁波,315010

5.宁波市疾病预防控制中心宁波市毒物研究与控制重点实验室,浙江宁波,315010

基金项目: 宁波市自然科学基金(2010A610010) 宁波市农业与社会发展重点择优委托项目(2011C11021) 浙江省医药卫生科技计划项目(2010KYB098) 浙江省医药卫生平台研究计划骨干人才项目(2011RCB033)

关键词：多重机制杂质吸附萃取净化 , 快速液相色谱-串联质谱 , 同化激素 , 鱼组织

Determination of 11 anabolic hormones in fish tissue by multifunction impurity adsorption solid-phase extraction-ultrafast liquid chromatography-tandem mass spectrometry

建立了准确、灵敏的鱼组织中11种同化激素(勃地酮、雄烯二酮、诺龙、美雄酮、甲睾酮、睾酮、醋酸睾酮、群勃龙、丙酸睾酮、康力龙、氟甲睾酮)的多重机制杂质吸附萃取净化-快速液相色谱-串联质谱的分析方法.鱼组织均质样品经甲醇提取后,在上清液中加入一定量的C18固体吸附剂、中性氧化铝吸附剂和氨基功能化纳米吸附剂实现快速净化.采用Shim-Pack XR-ODSⅡ色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.2μm)分离,以乙腈(含0.1％甲酸)和水(含0.1％甲酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测( MRM)模式下检测,外标法定量.结果表明,11种目标化合物在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,其在鱼组织中的检出限(S/N＞3)为0.03 ～0.4 μg/kg,定量限(S/N＞ 10)为0.1～1.5μg/kg,平均回收率为80.9％～98.1％,相对标准偏差(RSD)为5.2％～11.5％.该方法简便、快速、准确,可用于鱼组织中同化激素的定性、定量监测.

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