建立了香辛料中罗丹明B的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品经乙腈提取后离心,在提取液中加入10 mL 1%三氯乙酸溶液后,用Bond Elut Plexa PCX强阳离子固相萃取柱净化、富集,Pursuit C18色谱柱(100 mm×2.0 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相梯度洗脱,电喷雾电离正离子模式下多反应监测(MRM)模式进行定性、定量检测.结果表明,在0.6~6μg/L范围内的线性相关系数R2>0.99;方法的定量限为1.2 μg/kg;添加量分别为1.197、2.992及5.985 μg/L时的加标回收率为80%~ 121%,相对标准偏差<15%.同时对流动相的洗脱梯度、提取溶剂、固相萃取柱等条件进行了优化.该方法的专属性较强,基质效应较小,可用于固体香辛料产品中罗丹明B的定性、定量分析.
参考文献
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