顶空进样-气相色谱法检测乳制品中硫氰酸盐的含量

色谱 , 2012, 30(7): 743-746. doi: 10.3724/SP.J.1123.2012.02040

顶空进样-气相色谱法检测乳制品中硫氰酸盐的含量

宋洁 ^1, , 傅英文 ^2, , 杜利君 ^3, , 姚亚婷 ^4, , 穆夏洁 ^5, , 康利华 ^6, , 赵悠悠 ^7,

1.山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心,山西太原,030024

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7.山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心,山西太原,030024

基金项目: 出入境行业标准制定项目(2009B526)

关键词：顶空气相色谱法 , 硫氰酸盐 , 乳制品

Determination of thiocyanate in dairy products by headspace gas chromatography

建立了顶空进样气相色谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量的方法.乳制品中硫氰酸盐用水提取,然后用乙酸锌溶液沉淀蛋白质,将提取液离心,取上清液加入氯胺T将硫氰酸离子衍生为氯化氰,顶空进样,经BP10(14％氰丙基苯基聚硅氧烷)气相色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量,同时对衍生剂用量、顶空加热时间和保温温度进行了优化.结果表明:硫氰酸盐在0.005～0.1 mg/L内线性关系良好,相关系数(r)为0.997,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为0.1 mg/kg.在1.0、2.0、10.0 mg/kg3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,加标回收率为90.0％～110.0％,相对标准偏差(RSD,n=10)为4.98％～ 7.89％.该方法操作简便、快速、稳定性好,可用于乳制品中硫氰酸盐的测定,能满足日常检测要求.应用该法对市售的18种乳制品进行了检测,发现所测乳制品皆含有硫氰酸盐,含量大约在0.5～10 mg/kg.

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