两次液液萃取-气相色谱-质谱联用法测定动物肝脏中左旋咪唑残留

色谱 , 2012, 30(9): 922-925. doi: 10.3724/SP.J.1123.2012.04030

两次液液萃取-气相色谱-质谱联用法测定动物肝脏中左旋咪唑残留

徐静 ^1, , 肖珊珊 ^2, , 董伟峰 ^3, , 隋凯 ^4, , 曹际娟 ^5, , 刁文婷 ^6, , 张静 ^7,

1.辽宁出入境检验检疫局,辽宁大连,116001

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基金项目: 辽宁省博士科研启动基金项目(20121146)

关键词：液液萃取 , 气相色谱 , 质谱 , 左旋咪唑 , 动物肝脏

Determination of levamisole residue in animal livers by two liquid-liquid extraction steps-gas chromatography-mass spectrometry

建立了液液萃取-气相色谱-质谱联用法测定动物组织中残留左旋咪唑的方法.在碱性溶液中将左旋咪唑盐酸盐转化为左旋咪唑,以乙酸乙酯进行提取；分别以HCl水溶液、氢氧化钾-二氯甲烷体系进行两次液液萃取净化,依次消除提取液中的脂溶性杂质和水溶性杂质,最后进入气相色谱-质谱系统,在选择离子监测模式下,以m/z148、176、204为定性离子,m/z 204为定量离子进行结构确证和定量检测.结果表明:左旋咪唑含量在0.25 ～3.0mg/L范围内方法的线性关系良好(相关系数为0 999)；定量限为5 μg/kg,低干当前国际最低限量标准；在鸡肝、鸭肝、兔肝和猪肝样品中的加标回收率在76％～ 106％范围内,相对标准偏差(RSD)小于9％.该法简便、稳定性好,无需对样品进行复杂的预处理即可实现对动物肝脏中左旋咪唑残留的快速准确测定.

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