高速逆流色谱法快速分离制备枸杞中茛菪亭

色谱 , 2012, 30(9): 971-974. doi: 10.3724/SP.J.1123.2012.05037

高速逆流色谱法快速分离制备枸杞中茛菪亭

李小多 ^1, , 李学刚 ^2, , 宋尚华 ^3, , 张波 ^4, , 刘旭晶 ^5, , 叶小利 ^6,

1.西南大学生命科学学院,重庆,400715

2.西南大学药学院,重庆,400716

3.西南大学药学院,重庆,400716

4.西南大学药学院,重庆,400716

5.西南大学药学院,重庆,400716

6.西南大学生命科学学院,重庆,400715

基金项目: "十二五"国家科技支撑计划项目(2011BAI13B02-1) 国家科技部重大新药创制(2010ZX09401-306-3-10)

关键词：高速逆流色谱 , 薄层色谱-荧光法 , 莨菪亭 , 枸杞

Preparative isolation and purification of scopoletin from Lycium barbarum L. by high-speed countercurrent chromatography

建立了用高速逆流色谱(HSCCC)从枸杞中快速分离莨菪亭的方法.将枸杞的乙醇提取物经D-101大孔树脂初步纯化后直接进行高速逆流色谱分离,用薄层色谱-荧光法考察了莨菪亭在不同溶剂体系中的分配情况.结果表明,最佳的溶剂体系为氯仿-甲醇-水(10∶7∶3,v/v/v),取上相为固定相,下相为流动相,在主机转速为850r/min、流速为1.5 mL/min、检测波长为365 nm的条件下,从200 mg样品中一次性分离制备可得到10.2 mg纯度达到98.3％的莨菪亭.制备所得的莨菪亭与对照品的高效液相色谱(HPLC)保留时间一致,且经核磁共振氢谱、碳谱鉴定结构；纯度经HPLC法测定.研究发现,氯仿-甲醇-水(10∶ 7∶3,v/v/v)体系可连续二次进样而样品的蜂形未受明显的影响.实验结果表明用薄层色谱-荧光法可快速选定HSCCC溶剂体系,进而可快速、简便地制备高纯度的莨菪亭.

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