液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中硝苯菌酯的残留量

色谱 , 2012, 30(9): 962-965. doi: 10.3724/SP.J.1123.2012.06008

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中硝苯菌酯的残留量

张志勇 ^1, , 单炜力 ^2, , 简秋 ^3, , 段丽芳 ^4, , 沈燕 ^5, , 刘贤金 ^6,

1.江苏省食品质量安全重点实验室,农业部食品安全监控重点开放实验室,江苏南京 210014

2.农业部农药检定所,北京,100125

3.农业部农药检定所,北京,100125

4.农业部农药检定所,北京,100125

5.江苏省食品质量安全重点实验室,农业部食品安全监控重点开放实验室,江苏南京 210014

6.江苏省食品质量安全重点实验室,农业部食品安全监控重点开放实验室,江苏南京 210014

基金项目: 江苏省农业科技自主创新资金项目(CX(11)4069)

关键词：液相色谱-串联质谱 , 硝苯菌酯 , 蔬菜 , 水果

Determination of meptyldinocap residues in vegetable and fruit by liquid chromatography-tandem mass spectrometry

建立了一种通过检测硝苯菌酯(2,4-dinitro-6-(1 -methylheptyl) phenyl crotonate,2,4-DNOPC)相应的水解产物2,4-二硝基-6-(1-甲基庚基)苯酚(2,4-dinitro-6-(1 -methylheptyl) phenol,2,4-DNOP)米测定蔬菜和水果中2,4-DNOPC残留量的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法.蔬菜和水果样品用丙酮-甲醇-盐酸的混合液进行液-液分配提取,在碱性条件下超声水解后再进行液-液分配提取,然后进行 LC-MS/MS测定.2,4-DNOPC在6种蔬菜和水果中的回收率试验结果表明,2,4-DNOPC在甘蓝中的添加回收率为89.7％～93.3％,相对标准偏差( RSD)为6.3％～8.5％；在黄瓜中的添加回收率为87.7％～95.1％,RSD为5.8％～10.4％;在番茄中的添加回收率为89.3％～96.0％,RSD为6.8％～9.2％；在苹果中的添加回收率为92.0％～98.3％,RSD为5.1％～10.3％；在梨中的添加回收率为89.0％～ 95.0％,RSD为5.3％～10.2％；在葡萄中的添加回收率为81.2％～95.8％,RSD为5.8％～10.4％.2,4-DNOPC在6种蔬菜和水果的最低检测浓度均为0.01 mg/kg.该检测方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于蔬菜和水果中硝苯菌酯残留量的检测.

参考文献

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