亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱法检测红茶中多种农药残留

色谱 , 2012, 30(11): 1159-1165. doi: 10.3724/SP.J.1123.2012.06033

亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱法检测红茶中多种农药残留

潘煜辰 ^1, , 伊雄海 ^2, , 邓晓军 ^3, , 赵善贞 ^4, , 陈舜胜 ^5, , 杨惠琴 ^6, , 韩丽 ^7, , 朱坚 ^8,

1.上海海洋大学,上海,201306

2.上海出入境检验检疫局,上海,200135

3.上海出入境检验检疫局,上海,200135

4.上海出入境检验检疫局,上海,200135

5.上海海洋大学,上海,201306

6.上海出入境检验检疫局,上海,200135

7.上海出入境检验检疫局,上海,200135

8.上海出入境检验检疫局,上海,200135

基金项目: 国家质量监督检验检疫总局科技计划项目(2011IK233) 质检公益行业科研专项(201110019-04) 上海检验检疫局专项(HK005-2011)

关键词：亚临界水萃取 , 气相色谱-串联质谱 , 有机氯农药 , 拟除虫菊酯农药 , 红茶

Determination of multi-pesticides in black tea by subcritical water extraction and gas chromatography-tandem mass spectrometry

建立了亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测红茶中21种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法.在萃取压力为5 MPa条件下,样品经150℃的亚临界水提取15 min后,将目标物转移至丙酮-正己烷(1:1,v/v)中,经ENVI-Carb固相萃取净化小柱净化,DB-5毛细管气相色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下进行MS/MS检测,基质匹配溶液内标法定量.各目标物在5.0～ 320.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,其定量限(信噪比(S/N)＞ l0)为50 ng/g,检出限(S/N＞3)为10 ng/g.茶叶基质中添加50、100和200 ng/g的标准品时,21种农药的回收率为70.18％～119.98％,相对标准偏差(RSD)为5.01％～ 11.76％.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,适用于红茶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测.

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