建立了粮食及其制品中呕吐毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.样品经乙腈-水(84:16,v/v)溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化,采用HPLC-MS/MS法对目标物进行定性确证和定量分析.在Phenomenex Kinetex C18柱(100 mm ×4.6 mm,2.6 μm)上以0.3‰氨水和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离；质谱模式为电喷雾负离子监测模式.本方法的检出限(以信噪比(S/N) =3计)和定量限(以S/N=10计)分别为20μg/kg和50 μg/kg;在20 ～1000 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99.对本底空白的面粉、大麦、大豆、大米、玉米粉、木薯干、小麦等7种代表性基质进行50、100、500 μg/kg 3个含量水平的添加试验,回收率范围为75.6％～111.0％,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)不大于13.0％.本方法准确可靠,灵敏度高,经济实用,可替代较为昂贵的免疫亲和柱和多功能净化柱,较大地降低检测成本.
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