设计并制作了耐压多样品微量衍生反应装置.在该装置中采用N-(叔丁基二甲基硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA,含1%叔丁基二甲基氯硅烷)硅烷化试剂高温衍生极性杂环胺,衍生产物可以直接在气相色谱-质谱联用仪上分析.使用该装置,既可以在比试剂沸点高的温度下实现衍生反应,也可以实现多个微量样品的同时衍生.着重考察了衍生化过程中反应瓶的顶空体积、试剂蒸发面积、温度、时间等实验条件的影响.结果表明,在90℃衍生时,与普通衍生装置相比,使用耐压衍生装置可以有效地减小挥发损失,显著增大衍生产量;在150℃衍生时,由于试剂挥发损失严重导致普通衍生装置无法使用,而采用耐压衍生装置却可以实现定量衍生,但通过加温加压方式来加快衍生反应速率的效果并不十分明显.
参考文献
[1] | Wu Y N.Modern Food Safety Science.Beijing:Chemical Industry Press(吴永宁.现代食品安全科学.北京:化学工业出版社),2003:261 |
[2] | Gibis M,Weiss J.Food Chem,2012,134(2):766 |
[3] | ViegasO,AmaroLF,Ferreira I M P L V O,et al.JAgric Food Chem,2012,60(24):6235 |
[4] | DundarA,Saricoban C,Yilmaz M T.Meat Sci,2012,91(3):325 |
[5] | Janoszka B,Blaszczyk U,Damasiewicz-Bodzek A,et al.Food Chem,2009,113(4):1188 |
[6] | Martin-Calero A,Tejral G,Ayala J H,et al.J Sep Sci,2010,33(2):182 |
[7] | Liao G Z,Zhang Y J,Xu X L,et al.Journal of Nanjing Agricultural University(廖国周,张英君,徐幸莲,等.南京农业大学学报),2008,31(4):134 |
[8] | Zhang F,Lü Q F,Chu X G,et al.Chinese Journal of Analytical Chemistry(张峰,吕泉福,储晓刚,等.分析化学),2011,39(4):501 |
[9] | Wang M,Guo D H,Ding Z P,et al.Chinese Journal of Chromatography(王敏,郭德华,丁卓平,等.色谱),2012,30(7):738 |
[10] | Naccari C,Galceran M T,Moyano E,et al.Food Chem Toxicol,2009,47 (2):321 |
[11] | Casal S,Mendes E,Fernandes J O,et al.J Chromatogr A,2004,1040(1):105 |
[12] | Barcelo-Barrachina E,Santos F J,Puignou L,et al.Anal Chim Acta,2005,545 (2):209 |
[13] | ZhangF,ChuX G,Sun L,et al.J ChromatogrA,2008,1209:220 |
[14] | Alaejos M S,Ayala J H,González V,et al.J Chromatogr B,2008,862:15 |
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