建立了一种pH/溶剂双梯度反相高效液相色谱(HPLC)同时测定氨酚曲麻片中对乙酰氨基酚、咖啡因、水杨酰胺、盐酸伪麻黄碱、盐酸曲普利啶5种有效成分的方法.通过对溶剂梯度和pH/溶剂双梯度体系的优化,得到分离5种成分的最佳色谱体系.采用Diamonsiol C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇、0.05 mol/L醋酸铵水溶液和0.08 mol/L醋酸水溶液组成三元流动相体系,pH/溶剂双梯度洗脱,流速为1.0 mL/min；柱温为30℃.采用分段变波长检测:0～6 min,280 nm；6～7 min,257 nm；7～14 min,280 nm；14 min,233 nm.片剂中的5种成分在25.5 min内能达到基线分离,对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、咖啡因、水杨酰胺、盐酸曲普利啶5种成分的线性范围分别为0.055 ～ 0.998 g/L、0.053～0.946 g/L、0.007 ～ 0.129 g/L、0.035 ～ 0.622 g/L和0.002～0.039g/L,相关系数r均大于0.999 0；检出限(以信噪比为3(S/N=3)计)分别为0.09、6、0.02、0.128和0.02 mg/L,回收率为97.9％ ～ 102.8％.该方法能在短时间内同时分离酸性、中性和碱性化合物,能提高被测物的柱效,减少半峰宽和拖尾,可应用于氨酚曲麻片中5种成分的含量分析.
参考文献
| [1] | WS1-(X-002)-2007Z |
| [2] | Wang H,Mao R.Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis(王慧,毛睿.药物分析杂志),2009,29(10):1689 |
| [3] | De Orsi D,Gagliardi L,Bolasco A,et al.Chromatographia,1996,43(9/10):496 |
| [4] | Manassraa A,Khamisa M,E1-Dakikya M,et al.J Pharmaceut Biomed Anal,2010,51:991 |
| [5] | Qian Z Y,GeWW.Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis(钱忠义,葛薇薇.药物分析杂志),2012,32(1):155 |
| [6] | Yang C,Su S Z.Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis (杨春,苏少忠.药物分析杂志),2006,26(11):1652 |
| [7] | Li X Y,Ran X J.Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis(李晓燕,冉晓静.药物分析杂志),2008,28(5):801 |
| [8] | Gao G H,Wang X L,Dong Y,et al.Journal of Shenyang Pharmaceutical University(高广慧,王晓黎,董宇,等.沈阳药科大学学报),2008,25(5):384 |
| [9] | Jiang J,Yang R Y,Ren J B,et al.Journal of Shenyang Pharmaceutical University(江洁,杨若因,任晶波,等.沈阳药科大学学报),2012,29(6):456 |
| [10] | Wiczling P,Markuszewski M J,Kaliszan M,et al.Anal Chem,2005,77 (2):449 |
| [11] | Wiczling P,Markuszewski M J,Kaliszan M,et al.J Pharmaceut Biomed Anal,2005,37:871 |
| [12] | Wiczling P,Kaliszan R.J Chromatogr A,2010,1217:3375 |
| [13] | Kaliszan R,Wiczling P,Markuszewski M J.Anal Chem,2004,76 (3):749 |
上一张
下一张
上一张
下一张
计量
- 下载量()
- 访问量()
文章评分
- 您的评分：
-
10%
-
20%
-
30%
-
40%
-
50%