加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药的残留量

色谱 , 2013, 31(3): 218-222. doi: 10.3724/SP.J.1123.2012.10003

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药的残留量

徐敦明 ^1, , 卢声宇 ^2, , 陈达捷 ^3, , 蓝锦昌 ^4, , 张志刚 ^5, , 杨方 ^6, , 周昱 ^7,

1.厦门出入境检验检疫局,福建厦门,361026

2.福建出入境检验检疫局,福建福州,350001

3.厦门出入境检验检疫局,福建厦门,361026

4.福建出入境检验检疫局,福建福州,350001

5.厦门出入境检验检疫局,福建厦门,361026

6.福建出入境检验检疫局,福建福州,350001

7.厦门出入境检验检疫局,福建厦门,361026

基金项目: 国家质检总局科技计划项目(2010IK192) 厦门市科技计划项目(3502Z20092009,3502Z20102013)

关键词：加速溶剂萃取 , 气相色谱-串联质谱 , 吡唑 , 吡咯 , 残留分析 , 农药

Determination of ten pesticides of pyrazoles and pyrroles in tea by accelerated solvent extraction coupled with gas chromatography-tandem mass spectrometry

建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法用于测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药残留.ASE萃取压力为1.03 × 107 Pa,萃取温度为100℃,萃取时间为5 min,萃取溶剂为乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v).萃取循环1次,萃取液浓缩后用Envi-Carb/PSA固相萃取小柱净化,乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)洗脱.洗脱液浓缩后,用正己烷定容,供GC-MS/MS测定,外标法定量.方法的准确度和精密度均符合残留分析要求.方法的定量限(LOQ)分别为唑螨酯0.003 mg/kg、氟虫腈硫化物0.001 mg/kg、氟虫腈0.002 mg/kg、氟虫腈砜化物0.005 mg/kg、溴虫腈0.002 mg/kg、氟硅唑0.006 mg/kg、野燕枯0.001 mg/kg、吡草醚0.001 mg/kg、吡螨胺0.000 3 mg/kg、唑虫酰胺0.005 mg/kg.方法的灵敏度能满足各国有关农药的残留限量要求.

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