固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定中药材中7种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留量

色谱 , 2013, 31(3): 264-269. doi: 10.3724/SP.J.1123.2012.10021

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定中药材中7种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留量

张育乐 ^1, , 黄超群 ^2, , 朱晓雨 ^3, , 陈笑梅 ^4, , 莫卫民 ^5,

1.浙江工业大学化学工程与材料学院,浙江杭州,310014

2.浙江出入境检验检疫局,浙江杭州,310016

3.浙江出入境检验检疫局,浙江杭州,310016

4.浙江工业大学化学工程与材料学院,浙江杭州310014;浙江出入境检验检疫局,浙江杭州310016

5.浙江工业大学化学工程与材料学院,浙江杭州,310014

基金项目: 质量检验公益性行业科研专项(201310149-01)

关键词：固相萃取 , 液相色谱-串联质谱法 , 甲氧基丙烯酸酯类杀虫剂 , 中药材

Determination of seven strobilurin fungicide residues in Chinese herbs by liquid chromatography-tandem mass spectrometry coupled with solid phase extraction

建立了采用固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定麦冬、玄参、延胡索中7种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的方法.样品经乙酸乙酯提取,氨基固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,以甲醇和1.0‰甲酸溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式离子化,选择反应监测方式监测,串联质谱测定,外标法定量.结果显示,各目标物在1或2个数量级浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.996.醚菌胺、啶氧菌酯和肟菌酯的定量限为2μg/kg,嘧菌酯和吡唑醚菌酯的定量限为4μg/kg,Z-苯氧菌胺和醚菌酯的定量限为10 μg/kg.各杀菌剂的回收率为60.4％～ 110％,相对标准偏差为1.2％～17％.该方法能满足麦冬、玄参、延胡索中7种目标杀菌剂残留量的检测.

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