气相色谱-质谱联用法同时测定乳及乳制品中的三聚氰胺及肌酐

色谱 , 2013, 31(5): 477-480. doi: 10.3724/SP.J.1123.2012.11008

气相色谱-质谱联用法同时测定乳及乳制品中的三聚氰胺及肌酐

曾凯 ^1, , 刘峙嵘 ^2, , 宁雅君 ^3, , 李金林 ^4, , 唐俊 ^5, , 张敏 ^6,

1.南昌市食品质量卫生安全监督检验中心,江西南昌,330012

2.东华理工大学,江西抚州,344000

3.南昌市食品质量卫生安全监督检验中心,江西南昌,330012

4.南昌市食品质量卫生安全监督检验中心,江西南昌,330012

5.南昌市食品质量卫生安全监督检验中心,江西南昌,330012

6.南昌市食品质量卫生安全监督检验中心,江西南昌,330012

基金项目: 江西省质量技术监督局科技项目(GZJK201102)

关键词：气相色谱-质谱联用 , 三聚氰胺 , 肌酐 , 乳 , 乳制品

Simultaneous determination of melamine and creatinine in milk and milk products by gas chromatography-mass spectrometry

建立了同时测定乳制品中三聚氰胺及肌酐的气相色谱-质谱联用方法.样品经1％三氯乙酸溶液萃取,混合型阳离子交换固相萃取净化,提取液用氮气吹干后加入N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFATMCS)硅烷化试剂,于75℃下衍生60 min,最后采用选择离子模式下的气相色谱-质谱测定.三聚氰胺和肌酐的定量限分别为0.10 mg/kg和0.20 mg/kg；在0.1～ 50mg/L范围内的线性相关系数均大于0.99.实际样品中,肌酐在10 ～ 100 mg/kg和三聚氰胺在0.1～ 5.0 mg/kg添加范围内的回收率分别为80.7％～ 116.8％和77.6％～107.5％,相对标准偏差分别小于9.4％和8.5％.该方法能有效除去干扰,灵敏度高,回收率较好,可用于乳制品中三聚氰胺和肌酐的同时测定.

参考文献

[1]	Zhang D L,Kan Y D International Journal of Laboratory Medicine(张东玲,阚耀东.中国卫生检验杂志),2006,27(6):521
[2]	GB 5009.5-2010
[3]	GB/T 21704-2008
[4]	GB/T 22388-2008
[5]	GB/T 22288-2008
[6]	Li F G,Yao W Q,Su M,et al.Chinese Journal of Chromatography(李锋格,姚伟琴,苏敏,等.色谱),2009,27(2):233
[7]	Li F G,Yao W Q,Tian Y H,et al.Chinese Journal of Chromatography(李锋格,姚伟琴,田延河,等.色谱),2010,28(3):319
[8]	WS/T 98-1996
[9]	Lü Y P,Zhou Y L.Chinese Journal of Analysis Laboratory (吕亚萍,周永列.分析试验室),2006,25(2):26
[10]	Li X W,Jiang J,Zhu H,et al.Chinese Journal of Analysis Laboratory(黎晓维,姜静,祝贺,等.分析试验室),2007,26(6):69
[11]	Dai X H,Fang X,Quan C,et al.Journal of Instrumental Analysis(戴新华,方向,全灿,等.分析测试学报),2007,26(5):763
[12]	Shi L B,Lin L S.Chinese Journal of Medical Laboratory Technology(石凌波,林龙顺.中华检验医学杂志),2001,24(2):102
[13]	Tsikas D,Wolf A,Mitschkea A,et al.J Chromatogr B,2010,878(27):2582
[14]	MacNeil L,Hill L,MacDonald D,et al.J Chromatogr B,2005,827(2):210
[15]	Stokes P,O' Connor G.J Chromatogr B,2003,794 (1):125
[16]	Guan Y G,Ding X R,Zheng L,et al.Science and Technology of Food Industry(管有根,丁献荣,郑林,等.食品工业科技),2011,32(5):392
[17]	Mclafferty F W.Interpretation of Mass Spectra.3rd ed.Wang G H,Jiang L F,Wang C H,transl.Beijing:Chemical Industry Press(麦克拉弗蒂FW质谱解析.3版.王光辉,姜龙飞,王聪慧,译.北京:化学工业出版社),1999

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