液相色谱-串联质谱法检测水产品中残留的硝基呋喃类药物的代谢物

色谱 , 2013, 31(3): 206-210. doi: 10.3724/SP.J.1123.2012.11010

液相色谱-串联质谱法检测水产品中残留的硝基呋喃类药物的代谢物

王传现 ^1, , 黄帆 ^2, , 王敏 ^3, , 盛永刚 ^4, , 张缙 ^5, , 韩丽 ^6, , 宋青 ^7, , 李晓虹 ^8, , 徐敦明 ^9, , 丁卓平 ^10,

1.上海出入境检验检疫局,上海,200135

2.上海海洋大学,上海,201306

3.上海出入境检验检疫局,上海,200135

4.上海出入境检验检疫局,上海,200135

5.厦门出入境检验检疫局,厦门,361026

6.上海出入境检验检疫局,上海,200135

7.上海出入境检验检疫局,上海,200135

8.上海出入境检验检疫局,上海,200135

9.厦门出入境检验检疫局,厦门,361026

10.上海海洋大学,上海,201306

基金项目: 上海市科委工程中心建设项目(11DZ2280300) 上海市科委长三角联合攻关项目(11495810200) 上海市科委重点科技攻关项目(10391901800)

关键词：液相色谱-串联质谱法 , 硝基呋喃 , 代谢物 , 水产品

Determination of metabolite residues of nitrofuran antibiotics in aquatic products by liquid chromatography-tandem mass spectrometry

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法用于同时测定水产品中硝基呋喃类药物的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)和3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH).样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取净化.氮吹至于后,用1 mL乙腈-0.1％甲酸水(20∶80,v/v)定容.经Aquasil C18色谱柱分离,用液相色谱-三重四极杆串联质谱以多反应监测模式(MRM)进行检测分析,内标法定量.结果表明,该方法的线性范围为0.5 ～ 10 μg/kg,5种代谢物的线性相关系数均不小于0.997 6,定量限为0.5μg/kg.在0.5、1.0、2.0和4.0μg/kg的添加水平下,加标回收率为81.3％～ 100.5％,RSD为3.4％～ 10.0％.本法可作为水产品中5种硝基呋喃类药物的代谢物残留量同时分析的有效手段.

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