分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定水产品中的痕量酮麝香

色谱 , 2013, 31(5): 485-489. doi: 10.3724/SP.J.1123.2012.11017

分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定水产品中的痕量酮麝香

丁立平 ^1, , 郭菁 ^2, , 陈志涛 ^3, , 赵建晖 ^4, , 郑铃 ^5, , 蔡伟 ^6,

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基金项目: 福建出入境检验检疫局科技项目(FK2012-16)

关键词：气相色谱-质谱法 , 分散固相萃取 , 酮麝香 , 水产品

Determination of musk ketone in aquatic products by gas chromatography-mass spectrometry with dispersive solid phase extraction

建立了水产品中痕量酮麝香测定的分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法(GC-MS).目标化合物经1％乙酸-乙腈高速匀浆提取,以N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化碳(GCB)混合物为分散剂对其进行净化,采用GC-MS在选择离子监测模式下测定,外标法定量,并应用正交试验对前处理条件进行优化,以及对酮麝香的裂解机制进行探讨.在优化条件下,方法在l ～ 50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数不低于0.999,检出限(S/N=3)为0.30μg/kg.对于明虾和罗非鱼空白样品,在1.0、2.0、10.0 μg/kg 3个水平下的加标回收率为91.8％～110.6％,相对标准偏差(RSD)为2.6％～8.4％.该方法操作简便、快速、准确,可用于水产品中痕量酮麝香的日常检验.

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