凝胶渗透色谱-固相萃取联合净化气相色谱-质谱联用法测定动物性食品中30种有机氯农药的残留量

色谱 , 2013, 31(8): 739-746. doi: 10.3724/SP.J.1123.2013.01036

凝胶渗透色谱-固相萃取联合净化气相色谱-质谱联用法测定动物性食品中30种有机氯农药的残留量

杜娟 ^1, , 吕冰 ^2, , 朱盼 ^3, , 苗虹 ^4, , 吴永宁 ^5,

1.武汉工业学院食品科学与工程学院,湖北武汉430023;卫生部食品安全风险评估重点实验室,国家食品安全风险评估中心,北京100021

2.卫生部食品安全风险评估重点实验室,国家食品安全风险评估中心,北京100021

3.卫生部食品安全风险评估重点实验室,国家食品安全风险评估中心,北京100021;南昌大学食品科学与技术国家重点实验室,江西南昌330031

4.卫生部食品安全风险评估重点实验室,国家食品安全风险评估中心,北京100021

5.武汉工业学院食品科学与工程学院,湖北武汉430023;卫生部食品安全风险评估重点实验室,国家食品安全风险评估中心,北京100021

基金项目: "十二五"国家科技支撑计划项目(2011BAK10B06)

关键词：气相色谱-质谱联用 , 有机氯农药 , 多残留 , 动物性食品

Determination of 30 organochlorine pesticides in animal-originated food products using combined purification by gel permeation chromatography and solid-phase extraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry

Keywords： gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) , organochlorine pesticides , multi-residue , animal-originated food

建立了猪肉、鸡肉、鱼肉和虾肉等动物性食品中30种有机氯农药残留的气相色谱-质谱联用检测方法.样品匀浆后,采用乙腈提取,以凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取柱联合进行净化,气相色谱-质谱检测,以同位素内标法定量.30种有机氯农药的响应在5.0 ～ 500.0 μg/L范围内呈良好的线性,相关系数在0.996以上,各有机氯农药的检出限在0.2～2.7 μg/kg之间.以猪肉、鸡肉、鱼肉和虾肉作为代表性基质,进行5.0、10.0、20.0 μg/kg3个水平的加标回收试验,回收率在55.0％～119.1％之间,相对标准偏差在0.4％～ 15.0％之间.该方法准确可靠,灵敏度高,样品净化效果好,能够满足动物性食品中有机氯农药多残留痕量分析的要求.

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