超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中毒死蜱的主要代谢产物3,5,6-三氯-2-吡啶醇

色谱 , 2013, 31(9): 903-907. doi: 10.3724/SP.J.1123.2013.02034

超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中毒死蜱的主要代谢产物3,5,6-三氯-2-吡啶醇

王娜 ^1, , 孙娟 ^2, , 石利利 ^3, , 吉贵祥 ^4, , 陈国松 ^5,

1.环境保护部南京环境科学研究所,江苏南京,210042

2.环境保护部南京环境科学研究所,江苏南京210042;南京工业大学理学院,江苏南京210044

3.环境保护部南京环境科学研究所,江苏南京,210042

4.环境保护部南京环境科学研究所,江苏南京,210042

5.南京工业大学理学院,江苏南京,210044

基金项目: 国家863 计划项目(2013AA06A308)

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法 , 3,5,6-三氯-2-吡啶醇 , 毒死蜱 , 尿

Determination of chlorpyrifos' main metabolite 3,5,6-trichloro2-pyridinol in human urine by ultra performance liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry

Keywords： ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) , 3,5,6-trichloro-2-pyridinol , chlorpyrifos , urine

建立了人尿液中毒死蜱主要代谢产物3,5,6-三氯-2-吡啶醇(3,5,6-TCP)的超高效液相色谱-串联质谱分析测定方法采用二氯甲烷-乙酸乙酯(20∶80,v/v)溶液中性条件下提取,ACQUITY UPLC BEH C18柱色谱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离(ESI)负离子模式下,选择离子监测(SIR)方式检测.方法线性范围为0.005 ～0.4 mg/L,检出限为0.41 μg/L,平均加标回收率为97.9％,日内及日间精密度(RSD)均小于15％.该方法操作简单、灵敏度高、准确性好、重现性强,已成功应用于人尿液实际样品中3,5,6-TCP的测定,为毒死蜱的人体健康风险暴露评估以及其生物负荷的痕量监测提供了有效的方法支撑.

参考文献

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