高效液相色谱法检测液态奶中的苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药

色谱 , 2013, 31(10): 1028-1032. doi: 10.3724/SP.J.1123.2013.03006

高效液相色谱法检测液态奶中的苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药

王伟 ^1, , 黄显会 ^2, , 王辉 ^3, , 严常燕 ^4, , 孔祥凯 ^5,

1.华南农业大学国家兽药残留基准实验室,广东广州,510642

2.华南农业大学国家兽药残留基准实验室,广东广州,510642

3.华南农业大学国家兽药残留基准实验室,广东广州,510642

4.华南农业大学国家兽药残留基准实验室,广东广州,510642

5.华南农业大学国家兽药残留基准实验室,广东广州,510642

基金项目: 2012年农业行业标准制修订项目(201214148)

关键词：高效液相色谱 , 硝碘酚腈 , 氯羟柳胺 , 氯氰碘柳胺 , 碘醚柳胺 , 奶 , 多残留

Determination of phenolic and salicylanilide anthelmintics in liquid milk by high performance liquid chromatography

Keywords： high performance liquid chromatography (HPLC) , nitroxynil , oxyclozanide , closantel , rafoxanide , milk , multiresidue

采用高效液相色谱法建立了硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺在液态奶中的多残留检测方法.取5g样品,用含1％ (v/v)三乙胺的乙腈提取,经MAX柱净化.以乙腈和0.02 mol/L乙酸铵水溶液(pH 4.0)作为流动相,经C18反相色谱柱分离后用紫外检测器检测,外标法定量.结果表明:空白加标奶样中4种药物在5～ 500μg/kg范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99.空白加标奶样品的检出限(LOD)为3μg/kg,定量限(LOQ)为5μg/kg.硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺在1/2最高残留限量(MRL)、1倍MRL、2倍MRL添加水平下的平均回收率和相对标准偏差分别是92.20％～ 96.13％和5.55％～ 16.30％; 87.40％～ 94.74％和5.40％～ 12.21％; 86.97％～ 91.09％和2.67％～8.17％; 77.86％～ 95.36％和5.02％～ 13.15％.表明该检测方法简单,灵敏,适用于液态奶中水杨酸苯胺类多残留的定量分析检测.

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