高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中的青霉素类药物及其主要酶解代谢产物

色谱 , 2013, 31(10): 946-953. doi: 10.3724/SP.J.1123.2013.03016

高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中的青霉素类药物及其主要酶解代谢产物

李玮 ^1, , 艾连峰 ^2, , 郭春海 ^3, , 马育松 ^4, , 窦彩云 ^5,

1.河北出入境检验检疫局,河北石家庄,050051

2.河北出入境检验检疫局,河北石家庄,050051

3.河北出入境检验检疫局,河北石家庄,050051

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5.河北出入境检验检疫局,河北石家庄,050051

基金项目: 国家质检总局科技基金项目(2010IK126)

关键词：高效液相色谱-串联质谱 , 青霉素 , 酶解代谢产物 , 牛奶 , 奶粉

Simultaneous determination of penicillin and their major enzymatic metabolites in milk and milk powder by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

Keywords： high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) , penicillin , enzymatic metabolites , milk , milk powder

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中4种青霉素(青霉素G、青霉素V、阿莫西林、氨苄西林)及其4种β-内酰胺酶酶解产物(青霉素G脱羧噻唑酸、青霉素V脱羧噻唑酸、阿莫西林脱羧噻唑酸、氨苄西林脱羧噻唑酸)残留的方法.样品采用乙腈-水提取,浓缩后经HLB柱净化,用液相色谱-串联质谱检测,外标法定量.结果表明,青霉素原药在4 ～ 200 μg/L,酶解产物在10 ～ 500 μg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.99;样品检出限为5 ～50 μg/kg(S/N≥3),定量限为8～ 100 μg/kg(S/N≥10)；对牛奶和奶粉样品分别进行3个水平的加标回收实验(n=6),牛奶中青霉素及其酶解产物的平均回收率为83.48％～96.97％,相对标准偏差为3.86％～10.87％；奶粉中青霉素及其酶解产物的平均回收率为82.70％～95.14％,相对标准偏差为3.02％～ 9.81％.该方法稳定、可靠,适用于牛奶和奶粉中青霉素类药物及其酶解代谢产物的测定.

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