液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中6种新型酰胺类杀菌剂的残留量

色谱 , 2013, 31(10): 954-960. doi: 10.3724/SP.J.1123.2013.04028

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中6种新型酰胺类杀菌剂的残留量

陈小龙 ^1, , 李正翔 ^2, , 曹赵云 ^3, , 巩佳第 ^4, , 曹晓林 ^5, , 陈铭学 ^6,

1.中国水稻研究所,农业部稻米及制品质量监督检验测试中心,浙江杭州310006

2.中国水稻研究所,农业部稻米及制品质量监督检验测试中心,浙江杭州310006

3.中国水稻研究所,农业部稻米及制品质量监督检验测试中心,浙江杭州310006

4.中国水稻研究所,农业部稻米及制品质量监督检验测试中心,浙江杭州310006

5.中国水稻研究所,农业部稻米及制品质量监督检验测试中心,浙江杭州310006

6.中国水稻研究所,农业部稻米及制品质量监督检验测试中心,浙江杭州310006

基金项目: 浙江省级重点科技创新团队项目(2012R10028-05)

关键词：液相色谱-串联质谱 , 酰胺类杀菌剂 , 蔬菜 , 水果

Determination of six novel amide fungicides in vegetables and fruits by liquid chromatography-tandem mass spectrometry

Keywords： liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) , amide fungicides , vegetables , fruits

建立了蔬菜、水果中啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、环氟菌胺、嘧菌胺、双炔酰菌胺和硅噻菌胺6种新型酰胺类杀菌剂残留量的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测方法.试样经乙腈提取、Florisil固相萃取柱净化、以乙腈和水为流动相梯度洗脱、结合新型核壳型填料色谱柱(Poroshell 120EC-C18)分离,采用电喷雾正离子扫描、多反应监测模式质谱检测,外标法定量.结果表明:固相萃取结合新型色谱柱分离解决了酰胺类农药分析中基质效应强的难点问题.6种杀菌剂在0.5～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 0；对7种蔬菜及3种水果进行0.5、5和50 μg/kg 3个加标水平的回收试验,回收率为65％～124％,相对标准偏差(RSD,n=5)为1％～18％;6种杀菌剂的方法检出限(S/N≥3)为0.10～0.17 μg/kg.该净化、分离模式显著降低了蔬菜、水果中6种新型酰胺类农药的基质效应,方法简单准确,可满足蔬菜和水果中啶酰菌胺等6种新型酰胺类杀菌剂残留检测的要求.

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