高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证纺织品中的致癌染料

色谱 , 2013, 31(10): 961-968. doi: 10.3724/SP.J.1123.2013.04037

高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证纺织品中的致癌染料

修晓丽 ^1, , 罗忻 ^2, , 牛增元 ^3, , 叶曦雯 ^4, , 汤志旭 ^5, , 李晶莹 ^6, , 王勇为 ^7, , 杜伟 ^8,

1.青岛科技大学环境与安全工程学院,山东青岛266042;山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心,山东青岛266002

2.山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心,山东青岛,266002

3.山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心,山东青岛,266002

4.山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心,山东青岛,266002

5.山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心,山东青岛,266002

6.青岛科技大学环境与安全工程学院,山东青岛,266042

7.赛默飞世尔科技(中国)有限公司,北京,100007

8.赛默飞世尔科技(中国)有限公司,北京,100007

基金项目: 质检公益性行业科研专项项目(201310062) 山东出入境检验检疫局科技项目(SK200994) 国家质检总局科研项目计划(2011IK037)

关键词：高效液相色谱 , 线性离子阱-静电场轨道阱质谱 , 高分辨质谱 , 致癌染料 , 纺织品

Screening and confirmation of carcinogenic dyes in textiles by high performance liquid chromatography-linear ion trap/Orbitrap high resolution mass spectrometry

Keywords： high performance liquid chromatography (HPLC) , linear ion trap/Orbitrap mass spectrometer (LTQ/Orbitrap MS) , high-resolution mass spectrometry (HRMS) , carcinogenic dyes , textiles

建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)筛查和确证生态纺织品中致癌染料的方法.样品在水浴(95℃)中用吡啶/水(1/1,v/v)振荡(150 r/min)提取,上清液过聚四氟乙烯(PTFE)滤膜后,CAPCELL PAK C18色谱柱(100 mm×2.0 mm,5μm)分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.01％甲酸)、乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液分别作为正、负电喷雾离子化(ESI)模式的色谱流动相梯度洗脱.在m/z 200～ 800范围内进行一级质谱全扫描.以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量,以保留时间和数据依赖扫描(data-dependent scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证.9种染料的质量准确度小于5×10-6(5 ppm),线性良好,相关系数大于0.99,方法检出限为0.125～ 25 mg/kg.3个添加水平的回收率范围为62.13％～116.28％,相对标准偏差小于15％.应用该方法检测了棉、涤纶及混纺纤维等20余件纺织品样品中的致癌染料残留.该方法准确、可靠.

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